食品中苯并咪唑类农药残留的液相色谱—质谱/质谱法（HPLC-MS/MS）分析研究

论文摘要

本研究建立了同时测定基质中多菌灵、噻菌灵、麦穗宁、硫菌灵、甲基硫菌灵和烯菌灵残留的液相色谱-质谱/质谱（HPLC-MS/MS）的分析方法。在国内外研究的基础上,通过实验对前处理的提取、净化条件进行了优化,由实验结果表明:采用乙腈提取,PSA-C18-石墨化炭黑粉净化,提取净化的效果最好。在本研究的色谱条件下,多菌灵、噻菌灵、麦穗宁、硫菌灵、甲基硫菌灵和烯菌灵在0.2μg/mL～10μg/mL间呈现良好的线性关系,相关系数≥0.9990。经过实验确定了液相色谱-质谱/质谱（HPLC-MS/MS）法中多菌灵、噻菌灵、麦穗宁、硫菌灵、甲基硫菌灵和烯菌灵的检出限为5μg/kg。在大米、小麦、猪肉、猪肝、牛奶、柑橘、苹果、土豆、核桃仁、菠菜和茶叶基体中进行添加回收实验,添加浓度在5～25μg/kg间,回收率为61.6%～104.8%,变异系数为6.0%～14.4%。本方法的测定低限可达5mg/kg,完全能满足当前各国的残留限量要求。检测本方法前处理过程简便,灵敏度高,定量结果准确,适用于食品中苯并咪唑类农药残留量的检测。外拓性强（可根据要求,增加检测农药品种）,值得在进出口食品检测中推广使用。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 引言
• 1.1 苯并咪唑类农药的性质和用途
• 1.2 日本肯定列表以及欧美等国对咪唑类农药残留的限量要求
• 1.3 国内外检测技术现状
• 1.4 本研究的提出
• 第2章 材料与方法
• 2.1 试剂与材料
• 2.2 标准品
• 2.3 标准溶液
• 2.4 仪器与设备
• 2.5 供试基质
• 2.6 前处理方法
• 2.6.1 提取
• 2.6.2 净化
• 2.6.3 添加回收实验
• 2.7 结果计算
• 第3章 结果与分析
• 3.1 测定方法的选择
• 3.2 提取条件的选择
• 3.3 净化条件的选择
• 3.4 测定条件的选择
• 3.4.1 色谱柱的选择
• 3.4.2 流动相的选择
• 3.4.3 质谱条件的选择
• 3.5 线性关系
• 3.6 方法的测定低限、回收率和精密度
• 3.6.1 测定低限
• 3.6.2 方法的回收率和精密度
• 第4章 结论
• 致谢
• 参考文献