钴纳米颗粒及钴镍合金亚微米颗粒结构控制合成与表征

论文摘要

当颗粒尺寸减小到纳米量级的时候,颗粒的形貌、尺寸和晶体结构都会影响材料的性能。因此可以通过控制纳米粒子的形貌、尺寸和晶体结构来实现对材料性能的调控。这方面的研究,一直是纳米材料研究的热点和难点。许多研究者都做了很多的尝试,也取得了一定的成果。本工作中,我们采用溶剂热多元醇还原法,通过对实验过程的控制实现了对钴纳米颗粒晶体结构的控制,成功的制备了HCP及两相共存的钴纳米片。在此基础上,我们也制备出了任一成分的FCC结构钴镍合金亚微米颗粒。同时,对制备过程中FCC钴向HCP钴转变的机理进行了初步研究,并对钴纳米片、钴镍合金亚微米颗粒的结构和磁性进行了表征。（1）采用溶剂热多元醇还原法,乙二醇为溶剂和还原剂,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为控制剂,制备了FCC、HCP和两相共存结构的钴纳米片。研究发现,当还原反应完成时（5 h）,生成的产物均为FCC结构。当延长反应时间至15 h,最终产物的晶体结构与初始反应液中CTAB的浓度是有关系的,CTAB浓度由0 mM增加到5 mM,产物的晶体结构由FCC和HCP两相共存转变为HCP相。当反应时间为15 h, CTAB浓度为5-9 mM时可得到单相的HCP钴。但是在CTAB浓度大于10 mM时,在15 h反应时间内产物均为FCC结构钴。磁性测量显示HCP钴和FCC钴均表现出铁磁性,具有相同的饱和磁化强度148 emu/g;矫顽力分别为76.9 Oe和198.4 Oe,这是因为HCP相比FCC相具有更大的磁晶各向异性而具有更大的矫顽力。（2）采用溶剂热多元醇还原法,乙二醇为溶剂和还原剂,制备了钴原子含量x从0.1到0.9这一成分范围的单相FCC结构CoxNi1-x合金亚微米颗粒。扫描电镜观察发现所制备钴镍合金为类球状颗粒,平均颗粒尺寸约200 nm。XRD分析显示,任一成分的钻镍合金颗粒的晶体结构均为FCC结构,合金颗粒的点阵常数随钴原子含量的增加而增大。任一成分的钴镍合金颗粒均显示铁磁性,饱和磁化强度随钴原子含量的增加而增大；合金的矫顽力随钴原子含量的增加而增大。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 纳米材料综述
• 1.2 纳米颗粒的基本物理特性
• 1.2.1 表面效应
• 1.2.2 小尺寸效应
• 1.2.3 量子尺寸效应
• 1.2.4 宏观量子隧道效应
• 1.3 磁性纳米材料的磁特性
• 1.3.1 单畴磁结构
• 1.3.2 饱和磁化强度
• 1.3.3 矫顽力
• 1.3.4 超顺磁性
• 1.3.5 磁相变及居里温度
• 1.4 纳米颗粒的晶体结构与磁性
• 1.4.1 纳米颗粒晶体结构的反常性
• 1.4.2 磁性纳米颗粒的晶体结构与磁性
• 1.5 磁性金属纳米材料的制备
• 1.5.1 金属有机化合物前驱体分解法
• 1.5.2 固态金属无机盐前驱体热解法
• 1.5.3 固相前驱体氢气还原法
• 1.5.4 液相还原法
• 1.5.5 气相沉积法
• 1.5.6 本论文采用的制备方法
• 1.6 本课题研究的内容及意义
• 参考文献
• 第二章 样品的制备及表征
• 2.1 样品的制备
• 2.1.1 实验试剂及仪器
• 2.1.2 不同晶体结构钴纳米颗粒的控制合成
• 2.1.3 FCC结构钴镍合金亚微米颗粒的制备
• 2.2 样品的表征
• 2.2.1 X射线衍射（XRD）
• 2.2.2 扫描电子显微镜（SEM）
• 2.2.3 振动样品磁强计（VSM）
• 2.2.4 电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）
• 2.2.5 傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析
• 参考文献
• 第三章 钴纳米颗粒结构控制合成及磁性研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验
• 3.2.1 样品制备
• 3.2.2 样品表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 钴纳米颗粒的形貌及红外分析
• 3.3.2 钴纳米片的晶体结构
• 3.3.3 磁性研究
• 3.4 小结
• 参考文献
• 第四章 FCC结构钴镍合金亚微米颗粒的结构及磁性
• 4.1 引言
• 4.2 实验
• 4.3 钴镍合金颗粒的结构和形貌
• 4.4 钴镍合金亚微米颗粒的磁性
• 4.5 小结
• 参考文献
• 第五章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 致谢