分散蓝301偶合组份的工艺研究

分散蓝301偶合组份的工艺研究

论文摘要

分散染料是染料行业中最重要的一大类。在国内具有非常明显的优势,占据着主导地位。国内生产分散染料的三大巨头,即浙江闰土、浙江龙盛、浙江吉华,产量都各自在10万吨以上。目前,我国生产的分散染料品种比较齐全,超过150个,包括低温型、中温型和高温型,另外还有含羧酸酯基类型、快速染色型和荧光型等。一般国外生产的主要大吨位分散染料品种我国都能生产,如国内目前分散染料品种年产量超过千吨规模的已达30多个,超过万吨规模的分散染料品种有8个,即分散深蓝S-3BR、分散蓝EX-SF 300%、分散黄棕S-2RFL、分散红FB、分散红玉S-2GFL、分散蓝2BLN、分散黑EX-SF 300%和分散黑ECO 300%。分散蓝301偶合组份3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺是重要的高档分散染料中间体。本文通过四种方法,即1)硫酸二甲酯法;2)对甲苯磺酸酯法;3)甲醇钠法;4)2-氯乙基甲基醚法合成,并分别研究了其合成工艺。其中,2-氯乙基甲基醚法最佳,其最佳工艺路线为n(3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺):n(2-氯乙基甲基醚)=1:9,催化剂为KI,用量为3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的0.5%(质量分数)。2-氯乙基甲基醚采用分批加料的方式,缚酸剂为Na2C03,反应温度为120℃,反应时间为24h,可以得到纯度>94%的产品。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 前言
  • 1.1 染料综述
  • 1.2 分散染料综述
  • 1.3 偶氮染料综述
  • 1.4 本实验合成化合物上下游产品综述
  • 1.5 课题的提出
  • 第二章 2-氯乙基甲基醚的合成
  • 2.1 实验器材及实验原料
  • 2.2 卤代烃合成方法综述
  • 2.3 文献中本物质及类似化合物的合成方法
  • 2.4 合成方法的选择
  • 2.5 2-氯乙基甲基醚的合成
  • 2.6 实验结果与论
  • 2.7 本章小结
  • 第三章 3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成
  • 3.1 文献中本物质及类似化合物的合成方法
  • 3.2 烷基化方法综述
  • 3.3 合成方法的选择
  • 3.4 硫酸二甲酯法合成目标化合物
  • 3.5 对甲苯磺酸酯法合成目标化合物
  • 3.6 甲醇钠法合成目标化合物
  • 3.7 2-氯乙基甲基醚法合成目标化合物
  • 3.8 本章小结
  • 第四章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
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