EB-PVD沉积Si-C/YSZ复合涂层的微观结构与性能研究

论文摘要

本文采用电子束物理气相沉积技术在高温Ni基合金Haynes214基体上以YSZ为过渡层制备了SiC涂层。首先,利用扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）分别观察了涂层的表面和截面形貌;采用掠入射非对称X-射线衍射（GIAXD）和拉曼光谱仪（Raman）对涂层的组织结构进行了分析和讨论;详细分析了通过X-射线光电子谱得到的关于涂层元素组成以及化学键合的信息;进一步对经过真空退火的涂层进行了组织结构分析。另外设计了涂层的抗热震性能试验,表征了涂层的抗热震性能;采用傅立叶红外光谱仪测试了涂层的光谱发射率,并对结果进行了分析和讨论。形貌分析表明,YSZ层表面均匀致密,平均粗糙度为39nm;涂层厚度约为3μm,涂层与高温基体之间存在元素扩散。另外Raman和XPS结果定性地说明YSZ层内部出现了氧缺位现象。原位沉积使高辐射Si-C层与过渡层表面形貌几乎相同,并且表面沉积时间不同对表面形貌影响不显著。Raman结果表明涂层中含有非晶SiC、Si和石墨化C。XPS结果说明涂层表面含有Si、O、C元素,涂层以富C形式存在;除了C-Si键外,还含有大量的C-C键和少量Si-Si键。涂层处于完全化学有序和完全随机分布状态之间。经真空退火涂层从无序向有序化转变。涂层厚度对涂层的抗热震性能影响较大,薄的涂层抗热震性能优越。辐射性能测量结果显示,不同测量温度下涂层的平均光谱发射率在0.7-0.8之间。结合以往对Si-C辐射涂层的研究,表明Si-C涂层的临界厚度在0.5μm到1μm之间,即同时满足Si-C涂层的高辐射性能,又保证涂层与合金基体之间的结合性能。实测辐射率比理想SiC晶体低,是由于Si-C键含量以及所处物理状态不同造成的。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 课题背景
• 1.2 材料的结构、特性及应用前景
• 1.2.1 SiC陶瓷
• 1.2.2 YSZ陶瓷过渡层
• 1.3 辐射性能研究
• 1.3.1 辐射防热原理及特点
• 1.3.2 辐射性能研究进展
• 1.3.3 辐射性能测试方法
• 1.4 涂层制备技术
• 1.4.1 常用制备技术
• 1.4.2 SiC涂层制备的热点问题
• 1.4.3 电子束物理气相沉积技术
• 1.5 本文研究的主要内容
• 第2章 涂层制备与表征技术
• 2.1 制备涂层
• 2.1.1 试验设备简介
• 2.1.2 试验材料
• 2.1.3 试验方案
• 2.1.4 涂层制备过程
• 2.2 涂层结构性能测试
• 2.2.1 扫面电子显微镜
• 2.2.2 掠入射非对称X-射线衍射
• 2.2.3 X射线光电子谱
• 2.2.4 原子力显微镜分析
• 2.2.5 拉曼光谱
• 2.2.6 热震性能测试仪器
• 2.2.7 辐射性能测试
• 第3章 涂层组织形貌与结构成份分析
• 3.1 单一YSZ层
• 3.2 Si-C/YSZ涂层形貌
• 3.3 Si-C/YSZ涂层结构成份分析
• 3.3.1 掠入射X射线分析（GIAXD）
• 3.3.2 拉曼光谱分析（Raman）
• 3.4 Si-C/YSZ涂层X射线光电子谱（XPS）
• 3.4.1 全谱分析
• 3.4.2 元素窄扫描XPS谱
• 3.5 Si-C/YSZ涂层退火后组织结构分析
• 3.5.1 结构分析
• 3.5.2 化学成分分析
• 3.6 本章小结
• 第4章 涂层性能分析
• 4.1 抗热震性能表征
• 4.1.1 热冲击法
• 4.1.2 试验结果
• 4.1.3 涂层失效分析
• 4.2 涂层辐射性能
• 4.2.1 测量Si-C涂层辐射率的标定与环境补偿方法
• 4.2.2 涂层辐射率测量
• 4.2.3 涂层发射率计算
• 4.3 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文
• 致谢