离子液体的制备及其在液相微萃取中的应用研究

论文摘要

本论文制备了两种离子液体,对其进行结构表征。以自制的离子液体作为分散液相微萃取的萃取剂,与高效液相色谱联用,测定了水中的邻苯二甲酸二辛酯（DOP）和邻苯二甲酸二壬酯（DNP）的含量;探讨了水中硝基苯酚、萘、蒽酮含量的测定方法。实验中考察了温度、萃取时间、离子液体用量等因素对萃取效果的影响,确定了最佳萃取条件。在浓度为1.0μg/L～10.0μg/L范围内,DOP与DNP的线性回归方程分别为Y=0.0514X -0.0085和Y=0.0404X-0.0163,相关系数分别为R=0.9847和R= 0.986;实际水样品测定:公园湖水、化工厂废水和自来水中DOP的含量分别为1.31μg/L、7.62μg/L和0.06μg/L,DNP的含量分别为0.08μg/L、1.63μg/L和未检出。DOP和DNP测定结果的相对标准偏差分别为3.17%4.09%和4.74%5.22%,回收率范围分别为94.3%101%和96%102%,最低检出限分别为0.018μg/L和0.052μg/L。在浓度为1.0 mg/L～10.0 mg/L范围内,萘和蒽酮的线性回归方程分别为Y=11.175x+20.27和Y=3.2994X+9.5526,相关系数分别为R=0.9926和R=0.9832;测定值的相对标准偏差分别为0.087%和0.526%;最低检出限分别为1.17μg/L和0. 85μg/L。在浓度为1.0 mg/L～10.0 mg/L范围内,对硝基苯酚和邻硝基苯酚的线性回归方程为Y= 5.4599X+9.039和Y=6.3079X+14.081,相关系数分别为R=0.9819和R=0.9815;测定结果的相对标准偏差分别为0.069%和0.147%;最低检出限分别为1.56μg/L和5.72μg/L。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 液相微萃取技术的研究进展
• 1.1.1 液相微萃取技术及其特点
• 1.1.2 液相微萃取理论
• 1.1.3 液相微萃取方式
• 1.1.4 液相微萃取的应用
• 1.2 离子液体的研究进展
• 1.2.1 离子液体的定义、特点与发展历史
• 1.2.2 离子液体的组成与制备
• 1.2.3 离子液体的性质与应用
• 1.3 本文的主要工作和意义
• 2 实验部分
• 2.1 主要试剂与仪器
• 2.1.1 主要原料与试剂
• 2.1.2 实验设备及主要仪器
• 4EBIMPF₆离子液体的制备'>2.2 C₄EBIMPF₆离子液体的制备
• 2.2.1 1-乙基苯并咪唑（eBim）的制备
• 4eBimBr）的制备'>2.2.2 1-乙基-3-丁基苯并咪唑溴（C₄eBimBr）的制备
• 4eBimPF₆）的制备'>2.2.3 1-乙基-3-丁基苯并咪唑六氟化磷（C₄eBimPF₆）的制备
• 4EBIMPF₆离子液体分散液相微萃取测定水中邻苯二甲酸酯'>2.3 C₄EBIMPF₆离子液体分散液相微萃取测定水中邻苯二甲酸酯
• 2.3.1 标准溶液的配制
• 2.3.2 液相色谱条件
• 2.3.3 工作曲线的制作
• 2.3.4 样品分析
• 4EBIMPF₆离子液体分散液相微萃取测定水中萘与蒽酮'>2.4 C₄EBIMPF₆离子液体分散液相微萃取测定水中萘与蒽酮
• 2.4.1 标准溶液的配制
• 2.4.2 高效液相色谱条件
• 2.4.3 工作曲线的制作
• 6]离子液体的制备'>2.5 [BMIM][PF₆]离子液体的制备
• 6]离子液体分散液相微萃取测定水中硝基苯酚'>2.6 [BMIM][PF₆]离子液体分散液相微萃取测定水中硝基苯酚
• 2.6.1 标准溶液的配制
• 2.6.2 液相色谱条件
• 2.6.3 工作曲线的制作
• 3 结果与讨论
• 4EBIMPF₆离子液体的表征'>3.1 C₄EBIMPF₆离子液体的表征
• 3.1.1 合成产物结构的红外光谱表征
• 3.1.2 合成产物结构的核磁共振波谱表征
• 3.2 邻苯二甲酸酯测定条件的选择及样品测定结果
• 3.2.1 DOP 与 DNP 色谱分析条件的选择
• 3.2.2 温度对邻苯二甲酸酯萃取效果的影响
• 3.2.3 萃取时间对邻苯二甲酸酯萃取效果的影响
• 3.2.4 离子液体用量对邻苯二甲酸酯萃取效果的影响
• 3.2.5 DOP 和 DNP 工作曲线的绘制
• 3.2.6 样品测定结果
• 3.2.7 方法的回收率
• 3.2.8 最低检出限
• 3.2.9 与传统萃取剂比较
• 3.3 萘和蒽酮测定条件的选择
• 3.3.1 萘与蒽酮色谱分析条件的选择
• 3.3.2 萃取温度对萘与蒽酮萃取效果的影响
• 3.3.3 离子液体用量对萘与蒽酮萃取效果的影响
• 3.3.4 萃取时间对萘与蒽酮萃取效果的影响
• 3.3.5 离心时间对萘与蒽酮萃取效果的影响
• 3.3.6 萘和蒽酮工作曲线的绘制
• 3.3.7 萘和蒽酮测定方法的相对标准偏差
• 3.3.8 萘和蒽酮最低检出限
• 6]离子液体的表征'>3.4 [BMIM][PF₆]离子液体的表征
• 3.4.1 合成产物结构的红外光谱表征
• 3.4.2 合成产物结构的核磁共振波谱表征
• 3.5 硝基苯酚与邻硝基苯酚测定条件的选择
• 3.5.1 硝基苯酚与邻硝基苯酚色谱分析条件的选择
• 3.5.2 萃取时间对硝基苯酚萃取效果的影响
• 3.5.3 离心时间对硝基苯酚萃取效果的影响
• 3.5.4 pH 值对硝基苯酚萃取效果的影响
• 3.5.5 离子液体的用量对硝基苯酚萃取效果的影响
• 3.5.6 邻硝基苯酚和对硝基苯酚工作曲线的绘制
• 3.5.7 对硝基苯酚和邻硝基苯酚测定方法的相对标准偏差
• 3.5.8 对硝基苯酚和邻硝基苯酚最低检测限
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况
• 致谢