三种邻苯类增塑剂液相色谱检测条件的建立及应用

论文摘要

国家推荐的邻苯二甲酸酯的检测方法是气-质联用,仪器昂贵,耗材和仪器的维护费用均较高,研究建立相对较低成本、操作简单、检测效率高、且适用于基层实验室的日常检测分析的方法十分必要。本文针对邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）三种邻苯类增塑剂,运用安捷伦1260高效液相色谱仪ZORBAX SB-C18柱,进行这三种邻苯二甲酸酯同时检测条件的选择优化研究。并采用超声波的方法对样品的前处理条件进行了优化研究,并将检测方法运用于实际乳制品包装材料样品的检测分析,以考察邻苯类增塑剂在乳制品包装材料中的污染程度。研究得出如下结论：1.考察了流动相比例、检测波长、流速、柱温及进样量对分离条件的影响,得到了高效液相色谱等度分析方法的最佳检测条件为：甲醇：水=75：25,运行时间10mmin；流速1.000mL/min；检测波长为225nm;柱温30℃;进样量10μL；等度方法检出限为DMP0.0221mg/L、DEP0.0299mg/L、DBP0.0326mg/L。梯度分析方法的最佳梯度条件为：0min,水：甲醇=25：75,1min,水：甲醇=15：85,7min,水：甲醇=25：75,运行时间7min。梯度方法检出限为DMP0.0228mg/L、DEP0.0277mg/L、DBP0.0489mg/L。两种方法的线性相关系数均在0.99991-0.99999之间。2.对样品前处理进行了优化,结果表明采用20mL正己烷为提取溶剂,于40℃超声提取30min,过滤,残渣再用10mL正己烷超声提取10min,可得到最大的提取率。3.对市售的31种乳制品包装材料进行了检测分析,检出4种阳性样品,其中酸奶杯A检测出DMP1.400μg/g、DEP1.168μg/g和DBP1.304μg/g,酸奶杯B检测出DMP0.7084μg/g和DEP0.7060μg/g,雪糕袋A检测出DBP1.224μg/g,雪糕袋B检测出DBP0.9962μg/g。可见邻苯类增塑剂在乳制品包装材料中也有不同程度的污染。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 引言
• 1.1 邻苯二甲酸酯类增塑剂及对人体健康的影响
• 1.2 PAEs类增塑剂的相关法律法规
• 1.3 PAEs类增塑剂分析方法研究进展
• 1.4 本研究的内容及意义
• 2 材料与方法
• 2.1 仪器与试剂
• 2.1.1 仪器
• 2.1.2 试剂
• 2.2 标准溶液的制备
• 2.2.1 单标储备液的制备
• 2.2.2 混和标准储备液的制备
• 2.3 高效液相色谱（HPLC）分析方法的建立
• 2.3.1 等度分析方法的建立
• 2.3.2 梯度分析方法的建立
• 2.4 样品前处理方法的研究
• 2.4.1 提取溶剂的选择
• 2.4.2 超声波提取温度的选择
• 2.4.3 提取时间及方式的选择
• 2.4.4 定容体积的选择
• 2.5 乳制品包装材料样品检测分析
• 2.5.1 样品处理
• 2.5.2 全程空白试验
• 2.5.3 数据处理
• 3 结果与分析
• 3.1 高效液相色谱等度分析方法的确定
• 3.1.1 HPLC流动相比例的确定
• 3.1.2 HPLC紫外检测波长的确定
• 3.1.3 HPLC柱温的确定
• 3.1.4 HPLC流量的确定
• 3.1.5 HPLC进样量的确定
• 3.1.6 标准曲线及线性回归方程
• 3.1.7 方法的检出限
• 3.1.8 方法的精密度
• 3.2 高效液相色谱梯度分析方法的建立
• 3.2.1 梯度条件的确定
• 3.2.2 标准曲线及线性范围
• 3.2.3 方法的检出限
• 3.2.4 方法的精密度
• 3.3 样品前处理方法的优化结果
• 3.3.1 提取溶剂的确定
• 3.3.2 提取温度的确定
• 3.3.3 提取时间及方式的确定
• 3.3.4 定容体积的影响
• 3.4 样品加标回收试验
• 3.4.1 高效液相色谱等度分析条件下的加标回收率测定
• 3.4.2 高效液相色谱梯度分析条件下的加标回收率测定
• 3.5 乳制品包装材料检测结果
• 3.5.1 全程空白试验
• 3.5.2 实际样品检测结果
• 4 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 作者简介