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水热法合成LiFePO4及其性能研究

2020-12-12阅读(880)

水热法合成LiFePO4及其性能研究

论文摘要

橄榄石型LiFePO4因理论比容量高、资源丰富、对环境友好、安全性能突出、循环性能稳定等优点而被认为是新一代锂离子电池正极材料。但纯LiFePO4因其电子导电率低和Li+扩散速率低而影响其电化学性能。通常采用减小粒径尺寸、添加导电剂和掺杂离子等方法来改善材料的电化学性能。本文采用水热法合成橄榄石型LiFePO4，在水热反应前驱溶液中直接引入碳源制备LiFePO4/C复合材料，对水热产物进行高温焙烧处理以提高其电化学性能。采用化学氧化聚合法制备导电聚合物聚苯胺，并对LiFePO4/C复合材料进行掺杂改性研究。通过XRD、SEM和TEM对产物的微观结构和形貌进行分析。采用恒流充放电、循环伏安（CV）和电化学阻抗谱（EIS）测试分析其电化学性能。以FeSO4、H3PO4和LiOH为原料，抗坏血酸为还原剂，采用水热法出了纯度高、结晶好、颗粒分布均匀的LiFePO4粉体。分析反应温度、时间和溶剂对产物LiFePO4的形貌和电化学性能的影响。研究表明，反应温度180℃，反应时间6h，水和无水乙醇混合溶液作为溶剂合成的LiFePO4具有较好的电化学性能。在水热反应前驱溶液中引入柠檬酸、聚乙烯醇和葡萄糖制备LiFePO4/C复合材料，并对水热产物进行高温焙烧处理。分析不同碳源和最佳碳源的掺杂量对LiFePO4的性能影响。结果表明：掺杂5%葡萄糖制备的LiFePO4/C复合材料性能最佳，经高温热处理后颗粒由规则的矩形体变为粒径为200300nm的类球状颗粒，水热产物在0.1C倍率下首次放电比容量为104.8mAh g-1，经高温热处理的样品在0.1C和2C倍率下首次放电比容量分别为151.2mAh g-1和87.3mAh g-1，在0.2C倍率下循环30次后首次放电比容量由132.2mAh g-1增加到137.1mAh g-1。以自制导电聚苯胺对掺杂5%葡萄糖的LiFePO4/C复合材料进行包覆。研究结果表明，包覆聚苯胺提高了LiFePO4/C的电化学性能，未影响材料的晶体结构。其中聚苯胺含量为10%的（LiFePO4/C）0.9（PAn）0.1在0.1C、2C和5C倍率下首次放电比容量分别为168.9mAh g-1、121.6mAh g-1和87.2mAh g-1。0.2C倍率下首次放电比容量为167mAh g-1，30次循环后放电比容量为144.1mAh g-1。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 锂离子电池发展简述
  • 1.3 锂离子电池的工作原理
  • 1.4 锂离子电池正极材料概述
  • 4正极材料'>1.5 LiFePO4正极材料
  • 4概述'>1.5.1 LiFePO4概述
  • 4的结构特性'>1.5.2 LiFePO4的结构特性
  • 4的电化学特性'>1.5.3 LiFePO4的电化学特性
  • 4的制备方法'>1.5.4 LiFePO4的制备方法
  • 4的改性方法'>1.5.5 LiFePO4的改性方法
  • 1.6 选题依据和主要研究内容
  • 第2章 实验部分
  • 2.1 实验原料及设备
  • 2.1.1 实验原料
  • 2.1.2 实验设备
  • 2.2 材料的物理性能分析
  • 2.2.1 X 射线衍射分析
  • 2.2.2 场发射扫描电镜分析
  • 2.2.3 高分辨透射电子显微镜分析
  • 2.2.4 红外光谱分析
  • 2.2.5 聚苯胺粉末电导率分析
  • 2.3 材料的电化学性能分析
  • 2.3.1 正极片的制备
  • 2.3.2 电池的组装
  • 2.3.3 放电比容量的计算
  • 2.3.4 恒流充放电测试
  • 2.3.5 循环伏安和交流阻抗测试
  • 4的工艺研究'>第3章 水热法制备 LiFePO4的工艺研究
  • 4材料的制备'>3.1 LiFePO4材料的制备
  • 4结构和性能的影响'>3.2 反应温度对 LiFePO4结构和性能的影响
  • 4的 XRD 分析'>3.2.1 不同温度下合成 LiFePO4的 XRD 分析
  • 4的 FESEM 分析'>3.2.2 不同温度下合成 LiFePO4的 FESEM 分析
  • 4的充放电性能测试'>3.2.3 不同温度下合成 LiFePO4的充放电性能测试
  • 4结构和性能的影响'>3.3 反应时间对 LiFePO4结构和性能的影响
  • 4的 XRD 分析'>3.3.1 不同时间下合成 LiFePO4的 XRD 分析
  • 4的 FESEM 分析'>3.3.2 不同时间下合成 LiFePO4的 FESEM 分析
  • 4的充放电性能测试'>3.3.3 不同时间下合成 LiFePO4的充放电性能测试
  • 4结构和性能的影响'>3.4 溶剂对 LiFePO4结构和性能的影响
  • 4的 XRD 分析'>3.4.1 不同溶剂合成 LiFePO4的 XRD 分析
  • 4的 FESEM 分析'>3.4.2 不同溶剂合成 LiFePO4的 FESEM 分析
  • 4的充放电性能测试'>3.4.3 不同溶剂合成 LiFePO4的充放电性能测试
  • 4的循环伏安测试'>3.4.4 不同溶剂合成 LiFePO4的循环伏安测试
  • 3.5 本章小结
  • 4的掺杂改性研究'>第4章 正极材料 LiFePO4的掺杂改性研究
  • 4/C 材料的制备'>4.1 LiFePO4/C 材料的制备
  • 4性能的影响'>4.2 不同碳源对 LiFePO4性能的影响
  • 4/C 中碳含量的测定'>4.2.1 样品 LiFePO4/C 中碳含量的测定
  • 4和 LiFePO4/C 的 XRD 分析'>4.2.2 样品 LiFePO4和 LiFePO4/C 的 XRD 分析
  • 4和 LiFePO4/C 的 FESEM 分析'>4.2.3 样品 LiFePO4和 LiFePO4/C 的 FESEM 分析
  • 4和 LiFePO4/C 的充放电性能测试'>4.2.4 样品 LiFePO4和 LiFePO4/C 的充放电性能测试
  • 4和 LiFePO4/C 的循环伏安测试'>4.2.5 样品 LiFePO4和 LiFePO4/C 的循环伏安测试
  • 4和 LiFePO4/C 的交流阻抗测试'>4.2.6 样品 LiFePO4和 LiFePO4/C 的交流阻抗测试
  • 4性能的影响'>4.3 不同葡萄糖掺杂量对 LiFePO4性能的影响
  • 4/C 中碳含量的测定'>4.3.1 样品 LiFePO4/C 中碳含量的测定
  • 4/C 的 XRD 分析'>4.3.2 样品 LiFePO4/C 的 XRD 分析
  • 4/C 的 FESEM 分析'>4.3.3 样品 LiFePO4/C 的 FESEM 分析
  • 4/C 的充放电性能测试'>4.3.4 样品 LiFePO4/C 的充放电性能测试
  • 4/C 的改性研究'>4.4 聚苯胺包覆 LiFePO4/C 的改性研究
  • 4.4.1 化学氧化聚合法合成聚苯胺
  • 4/C 性能的影响'>4.4.2 不同聚苯胺掺杂量对 LiFePO4/C 性能的影响
  • 4.5 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 攻读硕士学位期间承担的科研任务与主要成果
  • 致谢
  • 作者简介

    • 相关论文文献

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