过渡族金属硫、硒化物纳米材料的制备及摩擦学性能研究

论文摘要

层状结构的过渡金属硫、硒化物MX2（M=Mo、W、Nb、Ta;X=S、Se）作为固体润滑剂,得到了广泛应用。但由于其晶体边缘不饱和的悬挂键具有化学活性,在摩擦过程中容易黏附到金属表面和被氧化,使其摩擦学性能急剧降低,这种现象在潮湿的气氛中尤其严重。而独特闭合结构的MX2（M=Mo、W、Nb、Ta;X=S、Se）纳米材料（纳米颗粒、纳米线、纳米管/束）,结构上消除了悬挂键的存在,提高了化学稳定性,对降低摩擦磨损具有重要意义,在摩擦学上将有广阔的应用前景。本文主要对过渡族金属硫、硒化物MX2（M=Mo、W、Nb、Ta;X=S、Se）型纳米材料的制备工艺和摩擦学性能等问题进行了初步探索。主要研究内容包括:（1）以多孔氧化铝为模板,在氧化铝纳米孔洞中生成WS2和MoS2纳米管。用单质S粉分别和Nb、Ta金属粉末在密封石英管内加热,通过固相反应合成了大量NbS2和TaS2纳米线（束）。对所合成的纳米材料分别用TEM、SEM、EDS、XRD等测试手段进行表面形貌和结构成分的表征。另外,用直接热分解钼酸铵盐的方法得到了板状纳米结构-MoS2。（2）将单质Se粉分别和Mo、W金属粉末密封在石英管内,在高温箱式炉中加热,通过固相反应合成了大量的MoSe2和WSe2纳米片。将单质Se粉分别与W、Nb金属粉末在高能球磨机内进行球磨,然后在管式炉内加热,在Ar和N2混合气氛下反应生成了大量的WSe2、NbSe2纳米线和纳米富勒烯颗粒。对所合成的纳米材料分别用TEM、SEM、EDS、XRD等方法进行了结构、形貌和成分的测试和表征。（3）分别以NbS2和WSe2为例,对一维硫化物和零维硒化物纳米材料的生长过程及影响其结晶生长的环境因素,如反应温度、保温时间、降温速率、气体流量、过硒系数等反应条件进行了简单讨论,并对一维MX2纳米材料的生长机制给出了合理解释。（4）用原子力显微镜（AFM）的侧向力模式（LFM）评价了MoS2和WS2管状结构的纳米摩擦学行为。将NbS2、TaS2纳米线作为润滑油添加剂,在MS-T3000摩擦磨损试验机上进行了摩擦性能测试。将MoSe2纳米片、WSe2和NbSe2纳米颗粒分别作为润滑油添加剂,添加在不同的基础油中,在UMT-2多功能摩擦试验机上进行了不同条件、不同运动形式的摩擦学试验,对硒化物纳米材料的摩擦学行为进行了初步探讨。（5）通过对添加MX2纳米级固体添加剂的润滑油的摩擦性能试验,初步探讨了含有MX2纳米级固体添加剂的润滑油的摩擦机制,其优异的摩擦性能可能归结于MX2纳米材料独特的闭合结构,润滑膜机制和填充条件修复机制。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 固体润滑
• 1.2 纳米级固体润滑剂研究现状
• 1.3 过渡族金属硫硒化物纳米材料的研究现状
• 1.3.1 制备方法研究现状
• 1.3.2 结构研究现状
• 1.3.3 理论研究现状
• 2型纳米硫硒化物的摩擦学应用研究现状'>1.4 MX₂型纳米硫硒化物的摩擦学应用研究现状
• 1.4.1 纳米颗粒
• 1.4.2 纳米薄膜
• 1.5 发展趋势分析
• 1.6 本课题的选题背景和意义
• 1.7 本课题的主要研究内容
• 第二章 设备仪器
• 2.1 试验设备
• 2.2 样品测试表征设备
• 2.2.1 X射线粉末衍射仪
• 2.2.2 扫描电子显微镜
• 2.2.3 透射电子显微镜
• 2.3 样品摩擦性能测试设备
• 2.3.1 原子力显微镜（AFM）
• 2.3.2 MS-T3000微摩擦试验仪
• 2.3.3 UMT-2摩擦检测仪
• 2（M=W,Mo,Nb,Ta）纳米材料的制备和表征'>第三章 MS₂（M=W,Mo,Nb,Ta）纳米材料的制备和表征
• 2型硫化物纳米材料制备研究现状'>3.1 MS₂型硫化物纳米材料制备研究现状
• 2和WS₂纳米管的制备'>3.2 MoS₂和WS₂纳米管的制备
• 3.2.1 前驱体溶液的配置
• 3.2.2 样品的制备
• 3.2.3 样品的表征和分析
• 2纳米板的制备'>3.3 MoS₂纳米板的制备
• 2和TaS₂纳米管（束）的制备'>3.4 NbS₂和TaS₂纳米管（束）的制备
• 3.4.1 试验部分
• 3.4.2 XRD和EDS结果分析
• 2和TaS₂纳米线的形貌表征和分析'>3.4.3 NbS₂和TaS₂纳米线的形貌表征和分析
• 3.5 本章小结
• 2（M=W,Mo,Nb,Ta）纳米材料的制备和表征'>第四章 MSe₂（M=W,Mo,Nb,Ta）纳米材料的制备和表征
• 2型硒化物纳米材料制备研究现状'>4.1 MSe₂型硒化物纳米材料制备研究现状
• 2和Wse₂纳米板的制备'>4.2 MoSe₂和Wse₂纳米板的制备
• 4.2.1 样品制备
• 4.2.2 产物表征
• 2和TaSe₂纳米纤维的制备'>4.3 NbSe₂和TaSe₂纳米纤维的制备
• 4.3.1 样品制备
• 4.3.2 产物表征
• 2和NbSe₂纳米颗粒的制备'>4.4 WSe₂和NbSe₂纳米颗粒的制备
• 4.4.1 样品制备
• 4.4.2 产物表征
• 4.5 本章小结
• 第五章 过渡族金属硫、硒化物纳米材料生长机理研究
• 5.1 硫化物纳米材料生长机理现状
• 5.1.1 卷曲机制
• 5.1.2 聚合物辅助生长压缩机制
• 5.1.3 剥离机制
• 2纳米线形貌的因素及生长机制探讨'>5.2 影响固相法合成MS₂纳米线形貌的因素及生长机制探讨
• 5.2.1 反应温度
• 5.2.2 保温时间
• 5.2.3 冷却速率对结晶性的影响
• 5.2.4 硫分子扩散速率的影响
• 5.2.5 微重力的影响
• 2纳米颗粒形貌的因素及生长机制探讨'>5.3 影响固相法合成MSe₂纳米颗粒形貌的因素及生长机制探讨
• 5.3.1 气流量大小的影响
• 5.3.2 保温时间的影响
• 5.3.3 过硒系数的影响
• 5.4 本章小结
• 第六章 过渡族金属硫、硒化物纳米材料作为润滑油添加剂的摩擦学应用
• 6.1 纳米材料作为润滑油添加剂在摩擦领域中研究现状
• 2和WS₂纳米管的摩擦学性能'>6.2 用原子力显微镜评价MoS₂和WS₂纳米管的摩擦学性能
• 6.2.1 实验部分
• 6.2.2 实验结果与分析
• 2纳米材料的摩擦性能'>6.3 MS-T3000摩擦磨损试验机测试一维MS₂纳米材料的摩擦性能
• 6.3.1 试验过程
• 6.3.2 试验结果与分析
• 2（M=W,Mo,Nb）纳米材料的摩擦性能'>6.4 利用UMT-2多功能摩擦试验机评MSe₂（M=W,Mo,Nb）纳米材料的摩擦性能
• 6.4.1 试验过程
• 6.4.2 结果与讨论
• 2纳米颗粒摩擦性能结果与分析'>6.4.3 WSe₂纳米颗粒摩擦性能结果与分析
• 2纳米颗粒摩擦性能结果与分析'>6.4.4 NbSe₂纳米颗粒摩擦性能结果与分析
• 6.5 本章小结
• 第七章 过渡族金属硫、硒化物纳米材料摩擦机理探讨
• 7.1 纳米硫化物的摩擦机理国内外研究现状
• 7.1.1 第三体和自修复
• 7.1.2 化学反应
• 7.1.3 材料转移和分层剥离机制
• 7.2 影响含有添加剂的润滑油摩擦性能的几个主要因素
• 7.2.1 速度
• 7.2.2 载荷
• 7.2.3 添加剂浓度
• 7.2.4 表面粗糙度
• 7.3 油润滑介质纳米润滑材料摩擦作用机理
• 7.3.1 独特的闭合结构
• 7.3.2 润滑膜机制
• 7.3.3 填充条件修复作用机制
• 7.4 本章小结
• 第八章 结论与展望
• 8.1 全文结论
• 8.2 研究展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读博士学位期间发表的学术论文及参与课题