钛基表面TiO2/HA生物涂层的制备与性能研究

论文摘要

钛及钛合金以其优异的生物相容性、耐腐蚀性以及力学适应性成为最常用的生物医用金属材料，但它没有生物活性。羟基磷灰石（HA）因化学成分与生物骨组织相似，能诱导新骨生长，具有优异的生物活性，但HA脆性大、抗拉强度低，因而不能直接应用于承载部位。为此通常通过钛基表面改性制备Ti基体／HA涂层模式的复合材料，其制备方法成为目前研究的热点。本项工作采用混酸刻蚀预处理对TA3试样进行表面粗糙化；制备HA涂层之前在钛基表面通过阳极氧化制备一层多孔TiO2膜层，电解液成分主要是H3PO4、Na2HPO4·12H2O和HF。随后将TiO2氧化膜上电化学沉积的CaHPO4·2H2O进行水热处理，制得纯HA涂层。为提高涂层结合力，对涂层进行500℃、600℃、700℃真空热处理。在分析涂层结合强度时采用对比试验比较制备过程中各工艺对涂层结合强度的影响。采用扫描电镜（SEM）观察阳极氧化生成的多孔TiO2结构和HA涂层表面形貌、截面形貌；利用X射线衍射仪（XRD）和傅立叶变换红外吸收光谱仪（FTIR）对涂层物相组成、官能团进行分析；采用粘结拉伸法和划痕仪综合分析涂层与基体的结合强度。实验结果表明，试样阳极氧化处理后再电化学沉积可以成功制备钛基TiO2／HA生物涂层；中间多孔TiO2层可以有效改善涂层与基体的结合，其结合强度是钛基纯HA涂层的两倍多；对涂层分别在500℃、600℃、700℃下真空热处理烧结，结合强度分别提高了34．7％、39．6％和27．2％；电沉积中加入H2O2可以提高涂层致密性，改善结合。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 图表目录
• 1 绪论
• 1.1 生物材料
• 1.1.1 生物材料概述
• 1.1.2 生物材料分类
• 1.1.3 生物医用金属材料
• 1.1.4 生物医用陶瓷材料
• 1.2 医用钛及钛合金
• 1.3 羟基磷灰石生物陶瓷
• 1.3.1 羟基磷灰石的结构和性质
• 1.3.2 羟基磷灰石的合成
• 1.4 钛基羟基磷灰石复合材料
• 1.4.1 钛基羟基磷灰石复合材料的常用制备方法
• 1.4.2 钛基羟基磷灰石复合材料的研究现状和进展
• 1.5 本课题的研究目的及意义
• 1.6 本课题研究内容和技术路线
• 1.6.1 研究内容
• 1.6.2 技术路线
• 2预涂层'>2 阳极氧化制备多孔TiO₂预涂层
• 2.1 前言
• 2.2 制备原理
• 2.3 实验部分
• 2.3.1 实验仪器和药品
• 2.3.2 实验过程
• 2.3.3 研究内容
• 2.3.4 表征和测试
• 2.4 实验结果与讨论
• 2.4.1 预涂层的成分及形貌分析
• 2.4.2 混酸刻蚀对钛基表面的影响
• 2预涂层的影响'>2.4.3 氧化电压对TiO₂预涂层的影响
• 2预涂层的影响'>2.4.4 氧化时间对TiO₂预涂层的影响
• 2预涂层的影响'>2.3.5 HF浓度对TiO₂预涂层的影响
• 2.4.6 真空热处理对预涂层结晶度的影响
• 2.4.7 阳极氧化电流随时间的变化
• 2.5 本章小结
• 3 电化学沉积制备HA涂层
• 3.1 前言
• 3.2 制备原理
• 3.2.1 电化学沉积原理
• 3.2.2 水热处理原理
• 3.3 实验部分
• 3.3.1 实验仪器和药品
• 3.3.2 实验过程
• 3.3.3 研究内容
• 3.3.4 表征和测试
• 3.4 实验结果与讨论
• 3.4.1 涂层成分及形貌分析
• 3.4.2 电沉积电压对涂层的影响
• 3.4.3 电沉积时间对涂层的影响
• 2O₂含量对涂层的影响'>3.4.4 H₂O₂含量对涂层的影响
• 3.4.5 真空热处理烧结对涂层及基体的影响
• 3.5 本章小结
• 2/HA生物涂层的结合强度'>4 钛基TiO₂/HA生物涂层的结合强度
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验仪器和药品
• 4.2.2 实验过程
• 4.2.3 分析和检测
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 涂层的结合强度
• 4.3.2 混酸刻蚀对涂层结合强度的影响
• 4.3.3 阳极氧化对涂层结合强度的影响
• 4.3.4 电沉积对涂层结合强度的影响
• 4.3.5 水热处理对涂层结合强度的影响
• 4.3.6 真空热处理对涂层结合强度的影响
• 2O₂含量对涂层结合强度的影响'>4.3.7 H₂O₂含量对涂层结合强度的影响
• 4.4 本章小结
• 5 结论
• 致谢
• 参考文献