β-SiC微粉的分级与纯化工艺研究

论文摘要

β-SiC具有高强度、高硬度、抗高温氧化性、高化学稳定性、高导热性和低热膨胀系数等多方面的卓越性能,引起各国科学家的广泛研究。通过理论研究和实验探索,西安科技大学王晓刚教授等人发明了一种制备β-SiC微粉和晶须的新技术,并且可用该技术规模化制备β-SiC微粉。然而,该方法制备出的β-SiC微粉初产物粒度范围宽,各个粒级堆垛在一起,并且含有SiO2、石墨、无定形碳以及铁、镁、钙等杂质,不能满足市场对于β-SiC微粉的要求。因此,期望通过合理的分级与纯化工艺方法得到能够应用于工业中的大批量粒度分布范围窄的优质β-SiC微粉产品。首先,本文对影响分级与纯化效果的微粉团聚现象、微粉“复颗粒”、粗颗粒杂质等因素进行了研究。确定了分散β-SiC微粉的最佳分散剂为V1,分散剂的最佳用量为固含量的0.5%;对微粉初产物进行球磨以打开微粉复颗粒;并通过筛分对β-SiC微粉初产物进行初步除杂。其次,结合国内外分级机的优点,以垂直上升流理论、液固两相流水平溢流理论、离心沉降理论、湿法筛分及平衡轨道等理论为依据,设计了一种新型浓缩过滤分级机。采用该分级机能够有效分离出14μm以上不同级别的β-SiC微粉颗粒,且分级精度和效率较高。对三足离心机进行分级实验,结果表明该分级机可以有效分离出01μm、02μm、03μm等级别的微粉颗粒。因此,结合浓缩过滤分级机和三足离心机的特点,将两种分级机联合起来对β-SiC微粉进行分级,最终确定了分级工艺路线。再次,通过静态煅烧法、功能性提纯炉除碳法、浮选法三种除碳方法的比较,将静态煅烧法和浮选法相结合除石墨及无定形碳,以获得小批量、高纯度的β-SiC微粉;将功能性提纯炉除碳法和浮选法相结合除石墨及无定形碳,以获得大批量、纯度为99%的β-SiC微粉。通过酸洗和水洗相结合工艺除去微粉中的SiO2、游离Si、Fe2O3、CaO、Al2O3等杂质,选择氢氟酸、试剂A、试剂B进行酸洗处理,利用自来水和蒸馏水进行水洗处理。通过烘干和二次球磨工艺得到最终微粉产品。最后通过粒度测试、XRD分析、SEM分析、能谱分析及化学分析对β-SiC微粉分级产品进行检测,结果表明本研究的纯化工艺是对β-SiC微粉提纯的一种有效工艺过程,β-SiC的含量最高可达99.90%。并且利用本研究的分级与纯化工艺,本课题组已经能够批量生产纯度高于99%的粒度为01μm、02.5μm、05μm等β-SiC微粉产品,部分产品已投入国内外市场。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 Β-SIC 微粉的概述
• 1.1.1 β-SiC 微粉的结构
• 1.1.2 β-SiC 微粉的特性
• 1.1.3 β-SiC 微粉的应用
• 1.1.4 β-SiC 微粉的未来发展趋势
• 1.2 分级与纯化技术及其应用现状
• 1.2.1 分级技术极其应用现状
• 1.2.2 纯化技术极其应用现状
• 1.3 研究的目的和意义
• 1.4 研究的内容
• 2 影响分级与纯化效果的因素
• 2.1 试剂与仪器
• 2.1.1 试剂
• 2.1.2 仪器
• 2.2 分散剂的研究
• 2.2.1 分散机理
• 2.2.2 分散剂的选择原则
• 2.2.3 最佳分散剂的选择
• 2.2.4 分散剂最佳用量的确定
• 2.3 筛分实验
• 2.4 球磨实验
• 2.4.1 研磨体在球磨机中的运动规律
• 2.4.2 球磨机参数计算
• 2.4.3 最佳球磨时间的确定
• 2.5 本章小结
• 3 浓缩过滤分级机的设计与实验研究
• 3.1 分级技术难点及设备发展现状
• 3.1.1 分级技术难点
• 3.1.2 分级设备发展现状
• 3.2 浓缩过滤分级机的设计
• 3.2.1 理论依据
• 3.2.2 设计图纸及分析
• 3.2.3 工作原理
• 3.2.4 主要技术参数及其确定
• 3.2.5 相关计算
• 3.3 浓缩过滤分级机的实验研究
• 3.3.1 实验原料、试剂及设备
• 3.3.2 实验流程
• 3.3.3 实验结果
• 3.4 分级机的结构及参数调整
• 3.4.1 结构调整
• 3.4.2 参数调整
• 3.5 本章小结
• 4 Β-SIC 微粉的分级工艺
• 4.1 分级原理概述
• 4.1.1 流体分级
• 4.1.2 分级效果的评价
• 4.2 浓缩过滤分级机分级工艺
• 4.2.1 实验原料、试剂及设备
• 4.2.2 分级工艺流程
• 4.2.3 分级机的分离界限
• 4.2.4 分级机的分级效率
• 4.2.5 分级机的分级精度
• 4.3 三足离心机分级工艺
• 4.3.1 实验原料、试剂及设备
• 4.3.2 实验流程
• 4.3.3 分级情况
• 4.4 Β-SIC 微粉分级工艺路线
• 4.5 本章小结
• 4.6 问题及展望
• 5 纯化工艺与影响纯化效果的因素
• 5.1 Β-SIC 微粉纯化工艺进展
• 5.1.1 除二氧化硅及游离硅
• 5.1.2 除金属或金属氧化物
• 5.1.3 除石墨和无定型碳
• 5.2 实验设备、原料及试剂
• 5.2.1 实验设备
• 5.2.2 实验原料
• 5.2.3 实验试剂
• 5.3 纯化工艺及影响纯化的因素
• 5.3.1 纯化工艺路线
• 5.3.2 除碳工艺
• 5.3.3 酸洗工艺
• 5.3.4 水洗工艺
• 5.3.5 烘干工艺
• 5.3.6 二次球磨工艺
• 5.3.7 产品检验
• 5.4 本章小结
• 6 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录