尺寸形貌可控磁性纳米粒子的制备及表征

尺寸形貌可控磁性纳米粒子的制备及表征

论文摘要

磁性纳米材料是一种应用潜力巨大的磁记录材料,在生物医学领域也有广泛的用途,是纳米材料研究的热点之一。本文主要综述了FePt纳米材料的研究最新进展,并利用XRD、TEM、VSM等手段对所制FePt/Fe3O4纳米颗粒进行表征。主要内容如下:1.选择Fe(acac)3和H2PtCl66H2O作为制备FePt纳米颗粒的前驱体,分别利用NaBH4一步还原;NaBH4和Vc多重还原;1,2十二烷二醇多元醇还原法制备出了单分散FePt纳米颗粒。考查了表面活性剂对FePt纳米颗粒尺寸形貌以及磁性能的影响。2.利用NaBH4一步还原法制备单分散的FePt纳米颗粒。考查该体系下表面活性剂对FePt纳米颗粒尺寸形貌以及磁性能的影响。结果显示:表面活性剂PVP的用量对所制备FePt纳米颗粒的尺寸无明显作用,但却影响FePt纳米颗粒相变:PVP对FePt纳米颗粒的相变起“催化”作用,适量的PVP诱导纳米颗粒的相变。当调节表面活性剂PVP单体与FePt前驱体的摩尔比(PVP/FePt)为7时,所制得的FePt纳米颗粒经过500℃保温30min热处理后,矫顽力高达5.2KOe;3.选择CTAB作为表面活性剂,在NaBH4一步还原体系下,制备出了蠕虫状FePt纳米颗粒。颗粒的尺寸与CTAB的浓度有关,随着CTAB浓度的增加而变大。CTAB双层微胶束结构的形成对于各向异性纳米结构的生长起到关键作用。我们推测CTAB自发形成了蠕虫状的纳米胶束,为FePt纳米颗粒的形貌控制提供软模板,同时也使得磁性能也大不相同。4.选用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为表面活性剂,利用NaBH4一步还原法,通过控制表面活性剂与前驱体的摩尔比(SDBS/FePt),成功制备出球形、不规则片状和树枝状纳米结构。当SDBS/FePt为9:1时显示磁能积相对最大,这与FePt纳米颗粒的形貌有关。5.选用聚乙二醇作为表面活性剂,室温下制备出了花状自组装的FePt纳米颗粒。颗粒形貌主要由平均粒径分别为19.2 nm和4.9 nm的梭形和球形颗粒组成。这些梭形的“花瓣”和球形的“花蕊”自组装形成大小不等的花状结构。我们推测,纳米颗粒的花状自组装主要是表面活性剂集合的结果。VSM显示饱和磁化强度Ms是相同条件下PVP作为表面活性剂时的18倍。6.选择复配型表面活性剂柠檬酸和聚乙二醇(PEG)、油酸和油胺,以及单一型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对FePt纳米颗粒进行修饰,比较了三者在FePt纳米颗粒形貌及磁性能上的作用区别。复配型表面活性剂有利于诱导生成各向异性纳米结构,聚合物表面活性剂PEG和柠檬酸复配诱导生成了棒状和米粒状纳米结构;室温下颗粒的饱和磁化强度Ms差别很大,球形颗粒Ms相对最大,而棒状颗粒Ms相对较小。7.以多元醇1,2-十二烷二醇为还原剂,在表面活性剂油酸和油胺及二苄醚的环境中,成功制备出单分散的FePt纳米颗粒。通过改变油酸油胺的体积比,制备出2.3-8.8nm的FePt纳米颗粒,随油酸/油胺体积比的增加,颗粒粒径逐渐减小,四边形颗粒的数目也随着减小。8.用NaBH4和抗坏血酸Vc多重还原法制备FePt纳米颗粒,考查了热处理温度对FePt纳米颗粒磁性能的影响。随着热处理温度的升高矫顽力变大,600℃时可达3kOe,但是在高温区(550℃及以上)矫顽力的变化并不明显,这主要是由高温退火过程中纳米颗粒的团聚导致的。9.在表面活性剂油酸和油胺,液相环境二苄醚体系中,采用多元醇还原法,利用1,2-十二烷二醇还原前驱体乙酰丙酮铁Fe(acac)3,通过表面活性剂和金属前驱体以及液相环境的共同作用,制备出了单分散六边形Fe3O4纳米颗粒,考查了表面活性剂油酸油胺的浓度对纳米颗粒尺寸形貌的影响。结果显示:与未使用表面活性剂相比,油酸油胺的使用抑制了颗粒的生长,颗粒尺寸明显变小;适量浓度的表面活性剂使颗粒的尺寸和形貌更均匀。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 纳米材料与纳米科技
  • 1.2 纳米材料的性质与应用
  • 1.2.1 小尺寸效应
  • 1.2.2 表面效应
  • 1.2.3 量子尺寸效应
  • 1.3 材料的磁学性质与磁性纳米材料
  • 1.3.1 磁材料的种类
  • 1.3.2 磁滞回线
  • 1.4 磁性纳米材料的特性、表面功能化及应用
  • 1.4.1 磁性纳米材料的特性
  • 1.4.2 磁性纳米材料的表面功能化
  • 1.4.3 磁性纳米材料的生物医学应用
  • 1.5 FePt 磁性纳米材料的发展与研究现状
  • 1.5.1 FePt 磁性纳米材料的结构
  • 1.5.2 FePt 磁性纳米材料的应用
  • 1.5.3 FePt 磁性纳米颗粒的制备
  • 1.5.3.1 纳米颗粒的生长动力学
  • 1.5.3.2 FePt 纳米颗粒的制备方法及分类
  • 1.6 FePt 纳米颗粒的磁性能控制
  • 1.6.1 磁性理论模拟
  • 1.6.2 热处理对 FePt 纳米颗粒磁性能的影响
  • 1.7 FePt 纳米颗粒的形貌控制
  • 1.7.1. 形貌控制理论基础
  • 1.7.2 表面活性剂在各向异性 FePt 纳米颗粒制备中的应用
  • 304 纳米颗粒研究现状概述'>1.8 Fe304纳米颗粒研究现状概述
  • 1.9 本课题的动机与研究内容
  • 第二章 NaBH4还原FePt 纳米颗粒的制备及表征
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 实验试剂
  • 2.2.2 仪器和设备
  • 2.2.3 实验流程
  • 2.2.4 FePt 纳米颗粒的热处理
  • 2.3 表征方法
  • 2.3.1 X 射线衍射
  • 2.3.2 TEM 形貌分析
  • 2.3.3 磁性能分析
  • 2.4 实验结果分析及讨论
  • 2.4.1 XRD 物相分析
  • 2.4.2 TEM 形貌分析
  • 2.4.3 磁性能分析
  • 2.5 本章小结
  • 第三章 多重还原法FePt 纳米颗粒的制备及表征
  • 3.1 前言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 实验试剂
  • 3.2.2 仪器和设备
  • 3.2.3 实验过程
  • 3.2.4 FePt 纳米颗粒的热处理
  • 3.2.5 表征手段
  • 3.3 结果分析
  • 3.3.1 XRD 物相分析
  • 3.3.2 TEM 形貌分析
  • 3.3.3 磁性能分析
  • 3.4 本章小结
  • 第四章 蠕虫状FePt 纳米颗粒的制备及表征
  • 4.1 前言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 实验试剂
  • 4.2.2 仪器和设备
  • 4.2.3 实验过程
  • 4.2.4 表征手段
  • 4.3 结果分析
  • 4.3.1 XRD 物相分析
  • 4.3.2 TEM 形貌表征
  • 4.3.3 磁性能分析
  • 4.4 本章小结
  • 第五章 SDBS 对 FePt 纳米颗粒尺寸及形貌的影响
  • 5.1 引言
  • 5.2 实验部分
  • 5.2.1 实验试剂
  • 5.2.2 仪器和设备
  • 5.2.3 实验过程
  • 5.2.4 FePt 纳米颗粒的热处理
  • 5.2.5 FePt 纳米颗粒的表征
  • 5.3 结果与讨论
  • 5.3.1 XRD 物相分析
  • 5.3.2 TEM 形貌表征
  • 5.3.3 磁性能分析
  • 5.4 本章小结
  • 第六章 PEG 诱导花状 FePt 纳米颗粒自组装
  • 6.1 前言
  • 6.2 实验部分
  • 6.2.1 实验试剂
  • 6.2.2 仪器和设备
  • 6.2.3 实验过程
  • 6.2.4 FePt 纳米颗粒的表征
  • 6.3 结果及讨论
  • 6.3.1 XRD 物相分析
  • 6.3.2 TEM 形貌表征
  • 6.3.3 磁性能检测
  • 6.4 本章小结
  • 第七章 表面活性剂复配对FePt 纳米颗粒形貌影响
  • 7.1 前言
  • 7.2 实验部分
  • 7.2.1 实验试剂
  • 7.2.2 仪器和设备
  • 7.2.3 实验过程
  • 7.2.4 表征手段
  • 7.3 结果及讨论
  • 7.3.1 XRD 物相分析
  • 7.3.2 TEM 形貌分析
  • 7.3.3 磁性能分析
  • 7.4 本章小结
  • 第八章 油酸油胺对FePt 纳米颗粒尺寸和形貌影响
  • 8.1 前言
  • 8.2 实验部分
  • 8.2.1 实验试剂
  • 8.2.2 仪器和设备
  • 8.2.3 实验过程
  • 8.2.4 表征手段
  • 8.3 结果及讨论
  • 8.3.1 XRD 物相分析
  • 8.3.2 TEM 形貌分析
  • 8.4 本章小结
  • 304形貌控制及其Si02 包覆研究'>第九章 Fe304形貌控制及其Si02包覆研究
  • 9.1 前言
  • 9.2 实验部分
  • 9.2.1 实验试剂
  • 9.2.2 仪器和设备
  • 9.2.3 实验过程
  • 304 纳米颗粒的制备'>9.2.3.1 Fe304纳米颗粒的制备
  • 304@ Si02 纳米颗粒的制备'>9.2.3.2 Fe304@ Si02纳米颗粒的制备
  • 9.3 实验结果与讨论
  • 9.3.1 TEM 形貌分析
  • 9.3.2 XRD 物相分析
  • 304@ Si02 复合纳米颗粒结果及表征'>9.4 Fe304@ Si02复合纳米颗粒结果及表征
  • 9.4.1 XRD 分析
  • 9.4.2 TEM 分析
  • 9.4.3 VSM 分析
  • 9.5 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 博士期间发表论文情况
  • 相关论文文献

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