水合锂、钠和铵硼酸盐的水热合成、晶体结构及其热化学

水合锂、钠和铵硼酸盐的水热合成、晶体结构及其热化学

论文摘要

由于硼原子具有独特的BO3平面三角形和BO4四面体两种配位方式,使得硼酸盐种类繁多,结构复杂多样,是功能材料的来源。本论文利用水(溶剂)热反应合成了一系列锂、钠、铵硼酸盐,通过化学分析、元素分析、FT-IR光谱、热分析和X-射线粉晶衍射等手段对其进行了表征,利用X-射线单晶衍射仪测定了新型晶体的结构,并采用量热法测定了它们的标准摩尔生成焓。采用水(溶剂)热反应合成了五种新型硼酸盐:Li8[B16O26(OH)4]·6H2O,Li3B5O8(OH)2,Na2[B4O5(OH)4]·2.5H2O,[(CH3)2NH2]2[B5O6(OH)4]2·[HCON(CH3)2],[NH3CH2CH2NH3]2[B14O20(OH)6]。Li3B5O8(OH)2属于四方晶系,空间群P43212,a=6.8506(9)(?),b=6.8506(9)(?),c=14.5601(15)(?),β=90°,V=683.32(15)(?)3,Z=4;Li8[B16O26(OH)4]·6H2O是三斜晶系,空间群为P(?),a=8.484(2)(?),b=12.069(3)(?),c=13.696(3)(?),β=86.617(3)°,V=1340.6(6)(?)3,Z=2;Na2[B4O5(OH)4]·2.5H2O属于三方晶系,空间群为R32,a=11.153(12)(?),b=11.153(12)(?),c=21.22(2)(?),β=90(4)°,V=2286(4)(?)3,Z=3;[(CH3)2NH2]2[B5O6(OH)4]2·[HCON(CH3)2]属于三斜晶系,空间群C2/c,a=13.771(2)(?),b=11.5375(19)(?),c=17.512(3)(?),β=106.689(2)°,V=2665.1(7)(?)3,Z=4;[NH3CH2CH2NH3]2[B14O20(OH)6]属于单斜晶系,空间群P(?),a=8.567(14)(?),b=8.932(15)(?),c=10.106(16)(?),β=97.013(19)°,V=674.7(19)(?)3,Z=1。利用微量热计分别测定了所合成的Li3B5O8(OH)2、Li8[B16O26(OH)4]·6H2O、α-Na2B5O8(OH)·2H2O、β-Na2B5O8(OH)·2H2O、(NH4)2B8O13·5.5H2O和(NH4)2B8O13·6H2O纯相分别溶解于1mol·L-1HCl水溶液中的摩尔溶解焓,通过设计热力学循环,求得了以上硼酸盐的标准摩尔生成焓。本论文所得结果进一步丰富了硼酸盐化学内容,为锂、钠、铵硼酸盐的应用提供了合成方法和物化基础数据。对功能型硼酸盐材料的进一步开发利用具有积极意义。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 文献综述
  • 1.1 引言
  • 1.2 水合硼酸盐的合成
  • 1.3 水热合成及溶剂热合成
  • 1.4 水合硼酸盐结构简介
  • 1.5 振动光谱在水合硼氧酸盐中的应用
  • 1.6 硼酸盐的热化学研究简介
  • 1.7 本文的研究目的及研究内容
  • 第2章 三种新型锂、钠硼酸盐的合成、表征及晶体结构
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 试剂及仪器
  • 2.2.2 三种新型锂、钠硼酸盐的合成
  • 2.2.3 晶体结构测定
  • 2.3 结果与讨论
  • 3B5O8(OH)2的晶体结构与表征'>2.3.1 Li3B5O8(OH)2的晶体结构与表征
  • 8[B16O26(OH)4]·6H2O的晶体结构与表征'>2.3.2 Li8[B16O26(OH)4]·6H2O的晶体结构与表征
  • 2[B4O5(OH)4]·2.5H2O的晶体结构与表征'>2.3.3 Na2[B4O5(OH)4]·2.5H2O的晶体结构与表征
  • 第3章 两种有机胺硼酸盐的合成、表征及其晶体结构
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 试剂及仪器
  • 3)2NH2]2[B5O6(OH)4]2·[HCON(CH32](Ⅰ)的合成'>3.2.2 [(CH32NH2]2[B5O6(OH)4]2·[HCON(CH32](Ⅰ)的合成
  • 3CH2CH2NH3]2[B14O20(OH)6](Ⅱ)的合成'>3.2.3 [NH3CH2CH2NH3]2[B14O20(OH)6](Ⅱ)的合成
  • 3.2.4 两种有机胺硼酸盐的结构测定
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 晶体结构描述
  • 3.3.2 FT-IR光谱
  • 3.3.3 热分析
  • 3.3.4 X-ray粉末衍射
  • 第4章 六种锂、钠、铵硼酸盐的热化学
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 样品的制备
  • 4.2.2 量热实验方法
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 样品的表征
  • 4.3.2 量热实验结果
  • 总结
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读学位期间的研究成果
  • 相关论文文献

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