泥胡菜化学成分与木脂素苷提取工艺研究

泥胡菜化学成分与木脂素苷提取工艺研究

论文摘要

菊科Compositae泥胡菜属植物泥胡菜Hemistepta lyrata Bunge的全草,具有清热解毒,消肿祛瘀之功能。长白山地区民间用于治疗乳腺增生,四川民间用于治疗白内障。本研究组对其物质基础和作用机制开展了系统研究,已完成部分化学成分分离鉴定和药材中三种木脂素类成分含量测定。本研究采用现代分离鉴定技术深入研究泥胡菜化学成分;利用超声提取技术建立三种木脂素类成分提取工艺。本研究采用硅胶柱色谱、十八烷基键合硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱和制备液相色谱等手段从泥胡菜乙醇提取物的氯仿和乙酸乙酯分离部位中分离得到20个化合物,包括9个倍半萜内酯类化合物,4个木脂素类化合物,4个黄酮类化合物,2个酚类化合物,1个内酯类化合物;综合运用EI-MS、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR、HSQC、HMBC、1H COSY和NOESY等波谱数据鉴定其结构分别为:对羟基苯甲醛(N1),黑麦草内酯(N2),11β,13-dihydriaguerin B (N3), aguerin B (N4),金合欢素(N5),3-羟基-1-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)丙酮(N6),玄参黄酮(N7),vladinol D (N8), wikstrone (N9), alycone (N10),8α-O-(2-羟基乙酰基)-13-降-去酰基菜蓟苦素(N11),8a-O-(2-甲基-3-羟基丙酰基)去酰基菜蓟苦素(N12),8a-O-(2-甲基-3-羟基丙酰基)-13-降-去酰基菜蓟苦素(N13),13-降-去酰基菜蓟苦素(N14),11p,13-二氢去酰基菜蓟苦素(N15),去酰基菜蓟苦素(N16),络石苷(N17),菜蓟苦素(N18),山奈酚(N19),芹菜素(N20)。其中化合物N11,N13,N14为新化合物,化合物N1, N2, N3, N6, N8,N9,N10,N12和N15首次从该属植物中分离鉴定。本研究优选了泥胡菜三种木脂素(络石苷、泥胡木烯苷和牛蒡子苷)超声提取工艺。以泥胡菜三种木脂素提取率为指标,考察了不同提取溶剂(水、甲醇、乙醇、正丁醇),不同溶剂浓度(10%乙醇、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、90%乙醇),不同溶剂用量(10:1、20:1、30:1、40:1)和不同提取时间(5 min、10min、15min、20min、25min、30min)对提取率的影响,确定最佳提取工艺,并与回流提取法进行了比较,具有提取时间短,提取效率高,节约能源和避免热不稳定物质受热后转化分解等优点。本论文研究结果为泥胡菜的开发利用奠定基础。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 英文缩略语
  • 第一章 引言
  • 1.1 立题依据
  • 1.2 研究内容
  • 1.2.1 泥胡菜化学成分研究
  • 1.2.2 泥胡菜木脂素超声提取工艺研究
  • 1.3 技术路线
  • 第二章 泥胡菜化学成分研究
  • 2.1 仪器与材料
  • 2.2 提取与分离
  • 2.2.1 药材提取与分离部位分离
  • 2.2.2 乙醇提取物氯仿分离部位的分离
  • 2.2.3 乙醇提取物乙酸乙酯分离部位的分离
  • 2.3 化合物结构鉴定
  • 2.3.1 新化合物结构鉴定
  • 2.3.2 已知化合物结构鉴定
  • 2.3.2.1 倍半萜内酯类化合物结构鉴定
  • 2.3.2.2 木脂素类化合物结构鉴定
  • 2.3.2.3 黄酮类化合物结构鉴定
  • 2.3.2.4 酚类化合物结构鉴定
  • 2.3.2.5 酯类化合物结构鉴定
  • 2.4 化合物的波谱数据
  • 第三章 泥胡菜木脂素超声提取工艺研究
  • 3.1 仪器与材料
  • 3.2 方法与结果
  • 3.2.1 泥胡菜三种木脂素含量测定方法
  • 3.2.1.1 色谱条件
  • 3.2.1.2 对照品溶液的制备
  • 3.2.1.3 供试品溶液的制备
  • 3.2.1.4 测定方法
  • 3.2.2 超声提取工艺研究
  • 3.2.2.1 提取溶剂的选择
  • 3.2.2.2 溶剂浓度的选择
  • 3.2.2.3 溶剂用量的选择
  • 3.2.2.4 提取时间的选择
  • 3.2.3 超声提取和回流提取的比较
  • 3.3 小结与讨论
  • 总结
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录A 硕士期间发表论文
  • 附录B 化合物解析图谱
  • 文献综述
  • 参考文献
  • 相关论文文献

    • [1].菜蓟叶的化学成分及其抗肿瘤活性研究[J]. 中药材 2019(06)
    • [2].木香有效成分及药理作用研究进展[J]. 中草药 2012(03)
    • [3].基于网络药理学对乌药汤治疗原发性痛经作用机制的研究[J]. 中国医院药学杂志 2020(10)

    标签:;  ;  ;  ;  

    泥胡菜化学成分与木脂素苷提取工艺研究
    下载Doc文档

    猜你喜欢