猪肉组织中呋喃类与β激动剂类残留的LC-MS-MS法测定

论文摘要

近年来食品中的兽药残留在国内外已成为一个影响广泛和颇具争议的问题,开发简便、高效的样品制备与前处理方法,以及具有高灵敏度和选择性的检测方法是十分必要和紧迫的。本文通过对液相色谱质谱联用与超高效液相色谱串联质谱法检测克伦特罗与莱克多巴胺的比较,包括两种方法的检测极限及线性范围的比较,确定克伦特罗与莱克多巴胺的检测方法;然后研究液质联用仪器的参数,得到最优的检测条件,并考察液相色谱串联质谱法测定猪肉中克伦特罗与莱克多巴胺的回收率及精密度。在对动物组织中呋喃类代谢物测定中,本文通过对不同提取方法的比较和不同萃取溶剂的选择,建立样本的前处理方法。同时在优化串联质谱参数的基础上,考察这个方法的重现性及回收率。主要研究结果如下:（1）用LC-MS-MS法同时测定动物组织中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物。盐酸水解动物组织中蛋白结合的代谢物,同时加入邻硝基苯甲醛, 37℃衍生化过夜。调pH值7.0～7.5后,离心。用乙酸乙酯提取上清液,分析物在电喷雾正离子条件下,采用多离子反应监测（MRM）模式,用外标法定量。在添加浓度0.5～2.0μg/ k g范围内外标法回收率为72.51%～87.94%;相对标准偏差（RSD）小于5.0%。AMOZ、AOZ、SC、AHD的检出限分别为:0.01μg/kg、0.02μg/kg、0.04μg/kg、0.04μg/kg。（2）对LC-ESI-MS法与LC-MS-MS法同时测定莱克多巴胺与克伦特罗残留进行了比较。LC-ESI-MS的检出限为0.2μg/kg与0.5μg/kg,LC-MS-MS法的检出限是0.015μg/kg与0.010μg/kg。（3）对两类物质的测定可采用相同的色谱条件。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 兽药残留的危害
• 1.2 兽药残留的样品前处理技术
• 1.2.1 传统样品提取技术
• 1.2.2 固相萃取技术
• 1.2.3 固相微萃取技术
• 1.2.4 基质固相分散技术
• 1.2.5 超临界流体萃取技术
• 1.2.6 微波辅助萃取技术
• 1.3 兽药残留的检测方法
• 1.3.1 免疫分析技术
• 1.3.2 色谱分析技术
• 1.3.3 色谱-质谱联用技术
• 1.3.4 色谱-质谱联用技术LC-MS／MS 联用在兽药残留分析中的应用及展望
• 1.4 研究目的和研究方法
• 1.4.1 研究意义
• 1.4.2 研究方法
• 第二章 LC-MS-MS 同时测定猪肉组织中四种硝基呋喃代谢物
• 2.1 实验试剂、材料与仪器
• 2.1.1 试剂
• 2.1.2 材料与仪器
• 2.1.3 样品制备
• 2.2 试验方法
• 2.2.1 样品衍生与提取
• 2.2.2 色谱条件
• 2.2.3 质谱条件
• 2.3 结果和讨论
• 2.3.1 色谱条件的优化
• 2.3.2 质谱条件的选择
• 2.3.3 样品处理过程的优化
• 2.4 方法学验证
• 2.4.1 标准曲线与线性范围
• 2.4.2 灵敏度试验
• 2.4.3 精密度试验
• 2.4.4 回收率试验
• 2.5 高效液相色谱/串联质谱法在肉与肉制品测定中的应用
• 2.6 本章小结
• 第三章 LC-MS-MS 法同时测定猪组织中克伦特罗与莱克多巴胺
• 3.1 实验材料和方法
• 3.1.1 实验材料
• 3.1.2 试剂
• 3.1.3 仪器
• 3.1.4 标准溶液的配制
• 3.1.5 提取液的配制
• 3.1.6 样品处理方法
• 3.1.7 仪器条件
• 3.2 结果和讨论
• 3.2.1 流动相的选择
• 3.2.2 梯度洗脱条件的选择
• 3.2.3 进样前样品定容液的选择
• 3.2.4 母离子的选择
• 3.2.5 子离子的选择
• 3.2.6 萃取溶剂的选择
• 3.2.7 净化柱的选择
• 3.2.8 标准曲线与线性范围
• 3.2.9 检出限与定量限
• 3.2.10 精密度试验
• 3.2.11 回收率试验
• 3.2.12 LC-MS 与LC-MS/MS 测定克伦特罗与莱克多巴胺比较
• 3.3 LC-MS-MS 法与 LC-MS 法同时测定 RAC 与 CL 比较
• 3.4 LC-MS-MS 法在肉与肉制品测定中的应用
• 3.5 本章小结
• 第四章 结论
• 参考文献
• 缩略词
• 致谢
• 作者简介