李伟
正大青春宝药业有限公司浙江杭州310023
摘要：化验室质量控制是确保检测结果的真实性、准确性、可比性与实用性的一种手段，要强化在实际的操作过程中所用的仪器、试剂的纯度、操作人员的素质以及水样的采集、保存都会对分析结果产生影响，因此需要对化验室的工作进行质量控制
关键词：化验室；质量控制；标准化；
1化验过程的质量控制
1.1玻璃器皿的洗涤
仪器的清洁是分析化验的前提。不同的玻璃器皿应使用不同的洗涤剂清洗，确保清洁的同时不损伤仪器。所有器皿是否干净的标准是：器皿内壁挂不住水珠，如内壁仍有水珠需继续洗涤，直至干净。用纯水最后冲洗完器皿后用pH试纸检查器皿应呈中性，否则，需再清洗，直至呈中性。
1.2采集水样
对污水的采样过程进行质量控制，可确保所得到样品的代表性、完整性，能全面反映污水处理厂进出水质量及污水处理达标的程度。污水厂的水样采集大致可分为固定时间间隔取样、累计流量取样、瞬时取样3种方法。可根据实际情况和特定要求而采取不同的取样方法。样品的保存也要符合污水水样的保存要求，如需加氧化抑制剂或应保持一定温度等。
1.3全程序空白值的测定
全程序空白实验值的大小及其分散程度，对分析结果的精密度和准确度都有很大的影响，在一定程度上反映了水质分析实验室及分析人员的水平。在常规分析中，每次测定两份全程序空白实验平行样，其相对偏差一般≤50%，取其平均值作为同批次试样测量结果的空白校正值。全程序空白值可反映化验室用水的质量、所用试剂的质量、化验室环境质量及分析人员的技术水平等多种因素对测定结果的影响。
1.4标准曲线的绘制和检验
在水质检测时很多指标的确定要用标准曲线，因此对标准曲线的绘制过程一定要进行严格的控制。对标准系列，溶液以纯溶剂为参比进行测量后，应先做空白校正，然后绘制标准曲线。标准溶液一般可直接测定，但当水样的前处理较复杂致使污染或损失不可忽略时，应和水样同样处理后再进行测定。比如总氮的检测中，标准溶液也要和水样一样先进行消解再进行测定。标准曲线常随环境温度、试剂批号等条件的改变而变动，要注意在条件改变时对标准曲线进行校正。标准曲线的检验包括线性检验、截距检验和斜率检验。线性检验即验证标准曲线的精密度。一般要求线性系数在0.9990以上，否则应查找原因加以纠正，重新绘制出合格的校准曲线；截距检验即检验标准曲线的准确度。当截距的值与0有显著差异时代表回归方程的计算结果准确度不高，应找出原因加以纠正；斜率检验即检验分析方法的灵敏度。
1.5平行样的测定
平行样的测定对于保证化验室水质分析结果的可靠性有着相当重要的作用。如果在检测过程中平行测定的结果相差悬殊，那就说明实验过程中出现了问题。平行样的测定有助于减少随机误差。平行样测定时，要求同一样品在完全相同的条件下进行同步分析，可按样品的复杂程度、所用方法和仪器的精密度等因素安排平行样的数量。条件允许时，应全部做平行双样分析，否则每年至少按一个月样品数的20%进行平行样测定。平行双样测定的合格率小于95%时，除对不合格样品重新做平行双样测定外，应再增加测定10%的平行双样。分析人员在分取水样平行测定时，对同一水样同时分取2份进行测定，平行双样测定结果的相对偏差不应大于标准方法或统一方法所列相对标准偏差的2.83倍。
1.6使用标准物质
化验测定中的系统误差难以被自身发现，有时需借助于标准物质，通过下列方法，来发现和尽量减小可能存在的系统误差。可以配制已知浓度的标准溶液，用和样品检测相同的方法进行测定，如果测得结果与标准相近，在误差范围内，说明该方法没有问题。加标回收也是对化验结果有效检验的一种重要手段。进行加标时，标准溶液的浓度要大、体积要小（体积可忽略不计），加入量一般为试样含量的0.5-2倍。加标后被测物的总量不应超出检测上限。加标回收是考察结果准确度最常用的方法之一，但有一定的局限性。比如当采用方法存在系统误差时，加标回收结果可能是令人满意的，但并不意味该测量方法准确可靠，此时可利用方法对照进行测定准确性的验证。因此加标回收率是反映结果准确性的必要条件，而非充分条件。也就是说加标回收率令人满意时，不能肯定测量准确度没问题，但超出所要求的范围时，则测定的结果肯定有问题。所有仪器分析的项目全年测定2次加标回收率，分别于上半年的5月份和下半年的10月份。测得的加标回收率不应超过标准方法或统一方法中所列的回收率范围，未列回收率范围的一般控制在90%-l0%。加标量应控制在样品中待测物的测量精密度范围内，当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在标准曲线的低浓度范围内；当样品中待测物浓度高于标准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量；加标后的总量应不超过测定上限的90%。
1.7样品重复测定
样品重复测定的方法很多，常用的有以下几种：1）由同一分析人员对不同批次的保留样品进行复测。其目的是考察两批样品间的测量精度。2）由不同分析人员用相同方法对同一样品分别测定。这是考察不同化验人员之间的测量误差。3）用不同方法对同一样品进行测定。用规定方法测定样品后，再用其他方法复检，可以发现规定方法可能存在的系统误差。
1.8分析样品检测结果的相关性
同一水样的不同指标之间常常具有一定的相关性，有些是定性的，有些是定量的。同一样品不同指标间的相关性有时可以很直观地反映出检测结果的准确度。
2规范记录
1）测试的方法、步骤、程序、注意事项、注释，以及修改的内容等要有文字记载，装订成册。2）原始记录要做到记录齐全、反映真实、表达准确、整齐清洁。影响测试结果的所有款项都要记录在案。记录要用记录本或按规定印制的原始记录单，不得用白纸或其他记录纸替代；原始记录不准用铅笔或圆珠笔书写，也不准先用铅笔书写后再用墨水笔描写；原始记录不可重新抄写。3）原始记录不能随意修改，必须修改的数据，划改后应签字盖章，正确的数据写在划改数据的上方，不得涂改、刮改。检验人员要签名并注明日期，负责人要审查原始记录并签上姓名与日期。
3化验室环境及人员素质要求
3.1化验室环境要求
1）实验室应具备布局合理、通风良好、整洁、安全的操作环境。2）对可产生刺激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风柜内进行。3）分析天平应设置专室，做到避光、防震、防尘、防腐蚀性气体和避免对流空气。4）化学试剂贮藏室必须防潮、防火、防爆、防毒、避光和通风。
3.2化验人员技术要求
1）化验人员必须持证上岗，持有省市级环保部门颁发的检测资格证书或国家质量技术监督局颁发的执业资格证书；2）具备扎实的环境监测基础理论和专业知识；3）正确熟练地掌握环境监测中操作技术和质量控制程序；4）熟知有关环境监测管理的法规、标准和规定；5）学习和了解国内外环境监测新技术，新方法。
参考文献：
[1]侯剑英.水环境监测的质量控制和质量保证[J].山西水利，2007（1）.
[2]国家环保局.水和废水监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，2002.
[3]贾凤芝.实验室规范化管理是保证环境检测质量的关键[J].科技咨询报，2007（7）.