纤维素衍生物的合成及吸附性能的研究

论文题目: 纤维素衍生物的合成及吸附性能的研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 应用化学

作者: 孟舒献

导师: 冯亚青

关键词: 纤维素,氧化纤维素,包醛氧纤维素,环糊精,尿素,肌酐,尿酸

文献来源: 天津大学

发表年度: 2005

论文摘要: 慢性肾功能衰竭是一种以临床中毒症状为特征的严重疾病,病因主要是体内积蓄了大量的毒素—尿素、肌酐和尿酸。研制高效、广谱、副作用小的口服吸附剂用于延缓发病进程具有重要意义。本文以纤维素为载体,开发了一系列纤维素衍生物:氧化纤维素(DAC)、包醛氧纤维素(CDAC)、环氧化纤维素(EC)、交联纤维素(CLC)、硝基纤维素(NC)和纤维素接枝环糊精(CDGC),用于清除体内三种毒素。采用正交实验等方法,以α-纤维素为原料,高碘酸钠为氧化剂,合成氧化纤维素。在反应温度45℃, pH=2,纤维素与高碘酸钠质量比为1/2,反应时间为4h时得到醛基含量84%的氧化纤维素。氧化纤维素经过明胶和壳聚糖包覆处理得到包醛氧纤维素。通过吸附动力学曲线、一级吸附速率方程和二级吸附速率方程详细研究了各种条件下氧化纤维素和包醛氧纤维素对尿素的吸附能力,结果表明吸附过程可分为两个阶段:8 h以前符合一级吸附速率方程,8 h以后符合二级吸附速率方程,最大吸附容量可达59.22 mg/g。用环氧氯丙烷和乙二醇二缩水甘油醚作为交联剂制备环氧化纤维素和交联纤维素。通过条件筛选,确定了环氧基含量达到最大的反应条件:纤维素/环氧氯丙烷/30%NaOH(g/mL/mL)=1/6/8,反应温度40℃,反应时间2.5h。研究了环氧化纤维素和交联纤维素对肌酐的吸附作用,结果表明环氧化基含量2.53mmol/g的环氧化纤维素对肌酐的吸附容量为1.1mg/g,交联纤维素的吸附容量为5.12mg/g。以环氧化纤维素为载体,接枝上3,5-二硝基苯甲酰氯、β-环糊精和甲基β-环糊精,合成了硝基纤维素、纤维素接枝β-环糊精和纤维素接枝甲基β-环糊精三种聚合物,分别利用硝基苯环与肌酐形成络合物,环糊精对尿酸的包合作用,分别达到吸附肌酐和尿酸的目的。模拟人体环境,将合成的系列纤维素衍生物放入成纤维细胞中,通过MTT实验,观察到纤维素衍生物对细胞具有一定程度的刺激性。建立慢性肾功能衰竭模型,将包醛氧纤维素通过灌胃方式给药,发现包醛氧化纤维可显著降低大鼠的肌酐和尿酸浓度,起到较好的治疗效果。

论文目录:

第一章 文献综述

1.1 纤维素及其衍生物的开发与应用

1.1.1 纤维素在医学中的应用

1.1.1.1 血液透析纤维素膜

1.1.1.2 可吸收医用材料

1.1.1.3 医用吸附剂

1.1.1.4 药物的包衣材料

1.1.2 纤维素的食用价值

1.1.3 纤维素在能源方面的应用..

1.1.4 纤维素在环境保护方面的应用

1.1.4.1 吸附重金属材料

1.1.4.2 吸油材料

1.1.4.3 高吸水材料

1.1.5 纤维素在复合材料方面的应用

1.2 慢性肾功能衰竭

1.2.1 尿毒症毒素

1.2.1.1 小分子毒性物质

1.2.1.2 中分子毒性物质

1.2.1.3 大分子的毒性物质

1.2.2 血尿素和血清肌酐水平升高的机理

1.2.3 慢性肾衰的治疗方法

1.2.3.1 饮食治疗

1.2.3.2 药物治疗

1.2.3.3 透析疗法

1.2.3.4 血液灌流..

1.2.3.5 肾移植

1.3 目前肾衰竭治疗中使用的吸附剂

1.3.1 非口服吸附剂

1.3.1.1 活性炭吸附剂

1.3.1.2 高分子吸附剂

1.3.2 口服吸附剂

1.3.2.1 肠道吸附剂—氧化淀粉和氧化纤维素

1.3.2.2 口服活性炭类吸附剂

1.3.2.3 纤维素/淀粉衍生物类

1.3.2.4 口服酶制剂吸附剂

1.4 慢性肾功能衰竭动物模型

1.4.1 动物模型分类

1.4.1.1 肾切除模型

1.4.1.2 冷冻手术模型

1.4.1.3 喂养腺嘌呤造模

1.4.1.4 阿霉素动物模型

1.4.1.5 用免疫方法破坏肾组织

1.4.2 药物疗效观察指标

1.4.2.1 一般指标

1.4.2.2 病理学观察

1.4.2.3 生化及血液学检测

1.4.2.4 尿液检查

1.5 本文研究意义和研究内容

1.6 论文的创新点

第二章 氧化纤维素和包醛氧纤维素的合成及对尿素吸附性能的研究

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 原料与仪器

2.2.2 纤维素的预处理

2.2.3 氧化纤维素的合成

2.2.4 包醛氧纤维素的合成

2.2.4.1 明胶包覆氧化纤维素

2.2.4.2 壳聚糖包覆氧化纤维素..

2.2.5 醛基含量测定

2.2.5.1 原理

2.2.5.2 方法

2.2.5.3 醛基含量计算公式

2.2.6 结构表征

2.2.6.1 红外光谱测定

2.2.6.2 X-射线衍射光谱分析

2.2.6.3 BET比表面积测定

2.2.7 吸附动力学测定

2.2.7.1 方法

2.2.7.2 公式

2.3 结果与讨论

2.3.1 红外光谱表征结果

2.3.1.1 氧化纤维素与纤维素红外光谱表征

2.3.1.2 氧化纤维素吸附尿素前后的红外表征

2.3.2 X-射线衍射光谱表征结果

2.3.3 反应条件对醛基含量的影响

2.3.3.1 正交实验

2.3.3.2 pH值的影响

2.3.3.3 温度的影响

2.3.3.4 高碘酸钠用量的影响

2.3.3.5 反应时间的影响

2.3.3.6 粒径的影响

2.3.4 吸附速率参数

2.3.4.1 氧化纤维素用量对吸附动力学的影响

2.3.4.2 氧化纤维素醛基含量对吸附动力学的影响

2.3.4.3 氧化纤维素粒径对吸附动力学的影响

2.3.4.4 温度对氧化纤维素吸附动力学的影响

2.3.4.5 尿素溶液浓度对氧化纤维素吸附动力学的影响

2.3.4.6 包覆明胶前后的氧化纤维素吸附动力学

2.3.4.7 包覆壳聚糖前后的氧化纤维素吸附动力学

2.3.4.8 碱处理对氧化纤维素吸附动力学的影响

2.4 小结

第三章 环氧化纤维素和交联纤维素的合成及吸附性能研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 原料与仪器

3.2.2 环氧化纤维素的制备

3.2.3 交联纤维素的制备

3.2.3.1 碱性条件下交联

3.2.3.2 酸性条件下交联

3.2.4 环氧基含量的测定

3.2.4.1 原理

3.2.4.2 方法

3.2.4.3 环氧基含量的计算

3.2.5 吸附性能实验

3.2.5.1 肌酐吸附实验

3.2.5.2 尿素吸附实验

3.3 结果与讨论

3.3.1 环氧化纤维素的红外光谱表征

3.3.2 交联纤维素的红外光谱表征

3.3.3 交联纤维素吸附肌酐的红外光谱表征

3.3.4 电镜分析

3.3.4.1 纤维素及环氧化纤维素

3.3.4.2 交联纤维素

3.3.5 反应条件对环氧基含量的影响

3.3.5.1 环氧氯丙烷用量对纤维素上环氧基含量的影响

3.3.5.2 NaOH用量对环氧基含量的影响

3.3.5.3 反应温度对环氧基含量的影响

3.3.5.4 反应时间对环氧基含量的影响

3.3.6 交联纤维素的吸附等温吸附性能

3.3.6.1 Langmuir等温吸附方程

3.3.6.2 Freundlich等温吸附方程

3.3.7 几种纤维素衍生物的肌酐吸附动力学比较

3.3.8 交联纤维素对尿素吸附实验

3.4 小结

第四章 纤维素接枝3,5-二硝基苯甲酰氯的制备及对肌酐吸附性能究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 原料与仪器

4.2.2 纤维素接枝3,5-二硝基苯甲酰氯的制备

4.2.3 吸附性能测定

4.3 结果与讨论

4.3.1 红外光谱分析

4.3.2 合成条件的确定

4.3.2.1 物料比的影响

4.3.2.2 反应时间的影响

4.3.2.3 反应温度的影响

4.3.2.4 活化温度的影响

4.3.2.5 活化时间的影响

4.3.2.6 吡啶用量的影响

4.3.3 肌酐吸附试验

4.3.3.1 吸附动力学

4.3.3.2 肌酐浓度对吸附容量的影响

4.3.3.3 吸附剂用量对吸附容量的影响

4.3.3.4 不同温度对吸附容量的影响

4.3.3.5 不同pH对吸附容量的影响

4.4 小结

第五章 纤维素接枝环糊精的合成及对尿酸吸附能力研究

5.1 引言

5.2 实验部分

5.2.1 原料与仪器

5.2.2 纤维素接枝环糊精的合成

5.2.2.1 环氧化纤维素接枝β-环糊精

5.2.2.2 环氧化纤维素接枝甲基-β-环糊精

5.2.3 纤维素接枝环糊精中环糊精含量测定

5.2.3.1 溶液的配制

5.2.3.2 最大吸收波长的确定

5.2.3.3 标准曲线的绘制

5.2.3.4 纤维素接枝环糊精中β-环糊精含量的测定

5.2.4 β-环糊精对尿酸包合机理表征

5.2.4.1 红外光谱测定

5.2.4.2 X-射线衍射光谱分析

5.2.4.3 固体核磁测定条件

5.2.5 β-环糊精对尿酸包合常数的测定

5.2.5.1 尿酸溶液的配制

5.2.5.2 β-环糊精标准液的配制

5.2.6 纤维素接枝环糊精吸附性能测定

5.2.6.1 对尿酸的吸附性能测定

5.2.6.2 对肌酐的吸附性能测定

5.3 结果与讨论

5.3.1 β-环糊精对尿酸的包合作用

5.3.1.1 红外光谱测定

5.3.1.2 X-射线衍射光谱分析

5.3.1.3 核磁分析

5.3.2 纤维素接枝环糊精红外光谱测定

5.3.3 β-环糊精对尿酸包合常数的测定结果

5.3.4 纤维素接枝环糊精的吸附性能测定

5.3.4.1 纤维素接枝β-环糊精对尿酸的吸附性能测定

5.3.4.2 纤维素接枝β-环糊精对肌酐的吸附性能测定

5.4 小结

第六章 纤维素衍生物毒理学研究

6.1 引言

6.2 实验部分

6.2.1 原料与仪器

6.2.2 MTT试验

6.2.2.1 药品预处理

6.2.2.2 细胞悬液制备

6.2.2.3 测定光吸收值

6.2.3 成纤维细胞的形态学检查

6.2.4 统计学方法

6.3 结果与讨论

6.3.1 MTT试验结果

6.3.1.1 相对增殖率计算公式

6.3.1.2 各组药物相对增殖率比较

6.3.2 细胞培养实验

6.4 小结

第七章 包醛氧化纤维素药理学研究

7.1 引言

7.2 实验部分

7.2.1 原料与仪器

7.2.2 动物肾衰模型建立

7.2.2.1 腺嘌呤饲料的配制

7.2.2.2 模型建立

7.2.2.3 分组

7.2.2.4 药物治疗

7.2.2.5 标本的采集

7.2.3 检测指标

7.2.3.1 一般状态

7.2.3.2 血液生化指标

7.2.3.3 电解质指标

7.2.3.4 病理检查

7.2.4 统计学方法

7.3 结果与讨论

7.3.1 造模前后的变化

7.3.1.1 体重变化

7.3.1.2 进食量与饮水量变化

7.3.1.3 其它体征变化

7.3.1.4 血液学变化

7.3.1.5 病理变化

7.3.1.6 血液生化指标的变化

7.3.1.7 电解质指标的变化

7.3.2 药物治疗前后的变化

7.3.2.1 血液生化指标的变化

7.3.2.2 电解质指标的变化

7.3.2.3 其它指标的变化

7.4 小结

第八章 结论与展望

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

附录

致谢

发布时间: 2006-05-24

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