复合凝聚法制备维生素E微胶囊的研究

论文摘要

维生素E是一种十分重要且人体必需的营养物质之一,作为自由基清除剂,其可以保护生物膜抵抗脂质过氧化反应。维生素E被当作功能食品添加剂加入到许多食品组分中,但暴露于氧、紫外线下则易受破坏,微胶囊技术为食品工业的发展做出了很大的贡献,微胶囊化可以保护敏感组分免受环境的破环。复合凝聚是指带有相反电荷的两种胶体溶液由于电荷吸引混合自发地发生相分离的一种现象。对于一些敏感的物质,其在某些微胶囊化过程中会受到严重损失,由于复合凝聚法的制备条件温和,因此对于这些敏感物质的微胶囊化具有很大的应用潜力。复合凝聚法制备微胶囊具有高产率和高效率的优点,但通常以甲醛或戊二醛为固化剂,严重限制了产品的应用,研究无毒的固化剂具有重要意义。本论文以谷氨酰胺转氨酶为固化剂,明胶和阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法制备维生素E微胶囊,研究了微胶囊的制备工艺、物化性质、释放动力学以及贮藏稳定性。对复合凝聚维生素E微胶囊的制备工艺经行了研究,采用响应面分析方法优化,以微胶囊效率为指标,壁材浓度（X1）、芯壁比（X2）以及pH（X3）为独立变量经行实验。得到多项式回归模型为:ME（%）=92.6433+2.7012X1+0.6775X2-0.1562X3-2.8617X12-0.6175X1X2-1.3792X22+1.98X1X3-0.4125X2X3-11.5817X32应用此方程作图,得到最佳工艺条件为壁材浓度1.23%,芯壁比2.14:1,pH4.0。此最佳条件下,预测微胶囊效率为（93.32%）,验证试验结果为微胶囊效率（92.78%±0.65%）。对微胶囊的物化性质进行研究。微胶囊产品的水分含量为1.80%,易于贮存;休止角为35.1°,流动性较好。扫描电子显微镜观察结果表明微胶囊具有较好的完整性和致密性。红外光谱证实复合凝聚物是由明胶、阿拉伯胶通过物理相互作用形成的,不存在化学键的相互联接。差式扫描量热分析了产品的玻璃化转变温度,复合凝聚维生素E微胶囊的玻璃化转变温度为35℃,高于通常的贮藏温度（25℃）预示产品在常温下贮藏时处于玻璃态,其贮藏稳定性良好。热重分析表明,壁材对芯材物质起到了一定的保护作用。微胶囊包埋后维生素E在150℃的损失率大大降低,在高温下具有很好的稳定性。在热水中的缓释性能明显优于普通喷雾干燥方法。研究了微胶囊在模拟胃液中的释放。在0120min,释放曲线基本符合一级动力学模型,其曲线回归方程为y = 1.6038e0.0312x,R2 = 0.9815;在120200min,释放曲线基本符合零级动力学模型,其曲线回归方程为y = 0.3237x + 17.356,R2 = 0.9888。考察光照、温度和相对湿度对微胶囊贮存稳定性的影响。避光贮藏与透光贮藏两种条件相比,在透光条件下维生素E的损失率较高,但经复合凝聚法包埋的微胶囊,其保留率显著高于未经包埋的维生素E。微胶囊在4℃、25℃条件下贮存很稳定,45℃时稳定性降低;微胶囊在低湿条件下贮存很稳定（相对湿度为33%和58%）,相对湿度超过80%,微胶囊的保留率大大降低。说明光照、温度和相对湿度对复合凝聚维生素E微胶囊的贮存稳定性有显著影响。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 微胶囊技术
• 1.1.1 微胶囊的定义
• 1.1.2 微胶囊化的意义
• 1.1.3 微胶囊化的方法
• 1.2 复合凝聚法
• 1.2.1 复合凝聚法的基本原理
• 1.2.2 明胶与阿拉伯胶复合凝聚法（G-A 法）
• 1.2.3 复凝聚法制备微胶囊技术的国内外研究现状
• 1.3 维生素E 的功能与应用
• 1.3.1 维生素E 的结构
• 1.3.2 维生素E 的生理功能
• 1.3.3 维生素E 在食品中的应用
• 1.4 立题背景和意义
• 1.5 本课题的主要研究内容
• 第二章 复合凝聚法制备维生素E 微胶囊
• 2.1 前言
• 2.2 材料与设备
• 2.2.1 实验原料与试剂
• 2.2.2 主要实验仪器与设备
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 维生素E 微胶囊的制备工艺
• 2.3.2 微胶囊形态的观测
• 2.3.3 微胶囊包埋效果的测定
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 固化交联剂的选择
• 2.4.2 壁材浓度对微胶囊包埋效果的影响
• 2.4.3 壁材比例对微胶囊包埋效果的影响
• 2.4.4 芯壁比对微胶囊包埋效果的影响
• 2.4.5 pH 对微胶囊包埋效果的影响
• 2.4.6 利用响应面分析法优化工艺条件
• 2.5 本章小结
• 第三章 微胶囊的物化性质的研究
• 3.1 前言
• 3.2 材料与设备
• 3.2.1 实验材料与主要试剂
• 3.2.2 主要实验仪器与设备
• 3.3 实验方法
• 3.3.1 微胶囊的制备
• 3.3.2 微胶囊产品物化性质的测定
• 3.3.3 微胶囊产品性能的比较
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 微胶囊产品的水分含量
• 3.4.2 微胶囊产品的流动性
• 3.4.3 微胶囊产品的形态与结构
• 3.4.4 微胶囊产品的热分析
• 3.4.5 微胶囊产品性能的比较
• 3.5 本章小结
• 第四章 微胶囊的释放动力学与贮藏稳定性研究
• 4.1 前言
• 4.2 实验材料与方法
• 4.2.1 实验材料
• 4.2.2 主要实验仪器与设备
• 4.3 实验方法
• 4.3.1 复合凝聚维生素E 微胶囊在人工模拟胃液中的释放动力学
• 4.3.2 胃蛋白酶活力测定
• 4.3.3 光照对维生素E 微胶囊贮藏稳定性的影响
• 4.3.4 氧气对维生素E 微胶囊贮藏稳定性的影响
• 4.3.5 温度对维生素E 微胶囊贮藏稳定性的影响
• 4.3.6 相对湿度对维生素E 微胶囊贮藏稳定性的影响
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 复合凝聚维生素E 微胶囊的释放动力学模型
• 4.4.2 复合凝聚维生素 E 微胶囊在人工模拟胃液中的释放动力学曲线
• 4.4.3 光照对维生素E 微胶囊贮藏保留率的影响
• 4.4.4 温度对维生素E 微胶囊贮藏保留率的影响
• 4.4.5 相对湿度对维生素E 微胶囊贮藏保留率的影响
• 4.5 本章小结
• 主要结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文