甲胺废水资源化试验研究

论文摘要

甲胺废水具有高CODcr值、有机物（甲醇）浓度高、氨氮含量大等特点，对人体健康产生巨大的危害，故试验从循环利用的角度对甲胺废水进行资源化研究。通过沉淀和蒸馏法实现氨氮和甲醇资源化，首先分别对氨氮沉淀和甲醇回收条件进行正交试验和单因素优化试验。氨氮沉淀试验中，通过改变投入镁盐和磷酸盐的种类和质量、反应时间、搅拌速度、pH值、反应温度确定氨氮沉淀的最佳条件，最终产物磷酸铵镁，是一种缓释肥料：甲醇回收试验中，通过改变掩蔽剂量、保温时间、保温温度确定甲醇回收的最佳条件。最后综合分析氨氮沉淀和甲醇回收试验，确定一套适宜甲胺生产废水资源化的工艺。研究结果如下：（1）通过正交试验和单因素优化试验确定了甲胺废水氨氮沉淀的最优条件即：pH=9．37，n(PO43-)：n（NH4+）=1．00，n(Mg2+)：n（NH4+）=1．10，反应时间15．00min，搅拌速度150．00r／min。在此条件下，氨氮去除率高达92．46％，剩余的氨氮维持在21．94 mg／l，CODcr去除率37．38％～40．52％。（2）通过正交试验和单因素优化试验确定了甲胺废水甲醇回收的最优条件即：保温温度85℃，保温时间180min，掩蔽剂（酸：（氨+胺））1．1，在此条件下，甲醇回收率高达85．11％，CODcr去除率23．12％～33．50％。掩蔽剂的掩蔽效率97．10％～98．45％。（3）甲胺废水资源化综合试验，甲醇回收和氨氮去除效率分别为83．66％～85．16％和91．04％～91．23％，有较好的回收和去除效果；剩余氨氮浓度20．00mg/l～30．00mg／l，甲醇剩余量0．40g/l左右；CODcr去除率保持65％左右；掩蔽效率在97％以上。因此甲胺生产废水中氨氮和甲醇不仅具有较好回收效率，而且甲醇蒸馏过程中具有很高掩蔽效率。（4）氨氮沉淀过程中得到的磷酸铵镁中氮的含量相差不大，与理论MAP成分相比，P2O5，MgO含量比理论数值高，MAP纯度达到86．74％以上，主要是由于反应过程有少量的副反应产物。沉淀获得MAP是一种具有较高价值的农作物肥料。（5）甲胺废水资源化试验过程中虽然能够馏出较高浓度的甲醇和具有高效的掩蔽剂，但是蒸发过程中含有一定的杂质，因此对馏出的甲醇混合液需要进一步纯化，精馏。出水中含有一定的氨氮、磷酸盐、甲醇，因此对出水还要进一步生化处理，以便实现出水循环利用。应用沉淀一蒸馏法进行甲胺废水资源化的研究，能够较好实现氨氮沉淀和甲醇回收；沉淀物磷酸铵镁是一种缓释肥料，蒸馏的粗甲醇可以进一步精馏提纯，在资源短缺的今天，甲胺废水资源化研究对实现甲醇和氨氮回收循环利用具有重要意义。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 插图清单
• 附表清单
• 1 绪论
• 1.1 研究背景
• 1.1.1 精细化工行业现状
• 1.1.2 甲胺废水中污染物危害
• 1.2 国内外甲胺废水处理技术研究现状和进展
• 1.2.1 甲胺废水氨氮处理技术综述
• 1.2.2 甲胺废水甲醇处理技术综述
• 1.3 课题研究内容和意义
• 1.3.1 研究的主要内容
• 1.3.2 课题研究的意义
• 1.4 课题研究预期目标和技术路线
• 1.4.1 课题研究预期目标
• 1.4.2 课题研究的技术路线
• 2 甲胺废水资源化研究方案确定
• 2.1 甲胺废水氨氮回收研究方案确定
• 2.1.1 氨氮回收试验原理
• 2.1.2 氨氮回收试验工艺流程
• 2.2 甲胺废水甲醇回收研究方案确定
• 2.2.1 甲醇回收试验原理
• 2.2.2 甲醇回收试验工艺流程
• 2.3 甲胺废水处理研究方案确定
• 2.4 资源再利用
• 3 甲胺废水中氨氮资源化试验研究
• 3.1 甲胺生产概况和废水水质分析
• 3.1.1 甲胺生产概况
• 3.1.2 甲胺废水水质分析
• 3.2 甲胺废水中氨氮沉淀试验
• 3.2.1 试验材料、设计与检测方法
• 3.2.2 试验药剂的确定
• 3.2.3 反应时间和搅拌速度的选择
• 3.2.4 正交试验
• 3.2.5 pH值优化
• 3.2.6 P:N优化
• 3.2.7 Mg:N优化
• 3.2.8 综合试验研究
• 3.3 甲胺废水氨氮资源化-MAP沉淀物分析
• 3.4 本章小结
• 4 甲胺废水甲醇资源化试验研究
• 4.1 废水中甲醇测定方法选择
• 4.2 废水中甲醇测定方法试验研究
• 4.2.1 试验设计
• 4.2.2 最大吸收波长确定
• 4.2.3 显色剂优化
• 4.2.4 浓硫酸用量
• 4.2.5 标准曲线绘制
• 4.2.6 空白试验及检测限
• 4.3 甲胺废水中甲醇蒸馏试验
• 4.3.1 试验药剂、设计和检测方法
• 4.3.2 原水水质分析
• 4.3.3 正交试验
• 4.3.4 保温温度优化
• 4.3.5 保温时间优化
• 4.3.6 掩蔽剂优化
• 4.3.7 综合试验研究
• 4.4 甲胺废水甲醇资源化-后续处理
• 4.5 本章小结
• 5 甲胺废水资源化试验研究
• 5.1 甲胺废水技术路线研究
• 5.1.1 甲胺废水技术路线分析
• 5.1.2 甲胺废水技术路线
• 5.2 甲胺废水资源化试验研究
• 5.2.1 氨氮沉淀试验
• 5.2.2 甲醇蒸馏试验
• 5.2.3 出水检测
• 5.2.4 甲胺废水资源化
• 5.3 本章小结
• 6 结论与建议
• 6.1 结论
• 6.2 建议
• 参考文献
• 致谢
• 作者简介及读研期间主要科研成果