杀虫剂噻虫啉与啶虫脒的合成工艺研究

论文摘要

噻虫啉与啶虫脒属新烟碱类杀虫剂。它们是一类高效、广谱、低毒和高选择性的杀虫剂,在我国农药市场上占有很重要的地位。本论文主要研究杀虫剂噻虫啉(3-（（6-氯-3-吡啶基）-1,3-噻唑啉-2-亚基）氰胺与啶虫脒N-（N-氰基-乙亚胺基）-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺的合成工艺,确定了最佳合成路线；同时通过正交实验摸索出这两种化合物的最佳工艺条件,考察了不同物料比、反应温度、催化剂、缚酸剂等因素的影响确定了最佳工艺参数。最后,通过核磁共振氢谱、质谱、红外光谱和液相色谱等分析方法对以上两种化合物及其它们的中间体进行了结构的表征和纯度的确认；并采取溶剂挥发法,制备了噻虫啉与啶虫脒的单晶,通过X-射线测试首次确定噻虫啉与啶虫脒的分子结构。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 第1章 综述
• 1.1 引言
• 1.1.1 农药的发展概况
• 1.1.2 杀虫剂的种类与发展趋势
• 1.1.3 新烟碱类杀虫剂的概况
• 1.1.4 课题的提出
• 1.2 杀虫剂噻虫啉的概况
• 1.2.1 噻虫啉的性质简介
• 1.2.2 噻虫啉的合成方法综述
• 1.3 杀虫剂啶虫脒的概况
• 1.3.1 啶虫脒的性质简介
• 1.3.2 啶虫脒的合成方法综述
• 1.4 本章小结
• 第2章 噻虫啉与啶虫脒的实验方法
• 2.1 化学试剂和实验仪器
• 2.1.1 化学试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.1.3 测试方法
• 2.2 实验步骤
• 2.2.1 噻虫啉的合成
• 2.2.2 啶虫脒的合成
• 第3章 噻虫啉与啶虫脒的合成工艺研究
• 3.1 噻虫啉的合成工艺优化
• 3.1.1 中间体N-氰基二硫代亚胺基碳酸二甲酯的合成工艺优化
• 3.1.2 中间体2-氰基亚胺噻唑烷的合成工艺优化
• 3.1.3 噻虫啉的合成工艺优化
• 3.2 啶虫脒的合成工艺优化
• 3.2.1 中间体N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成工艺优化
• 3.2.2 中间体N-氰基-N'-甲基-乙亚胺基胺的合成工艺优化
• 3.2.3 啶虫脒的合成工艺优化
• 3.3 晶体结构
• 3.3.1 噻虫啉的晶体结构
• 3.3.2 啶虫脒的晶体结构
• 3.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 附录
• 致谢
• 攻读硕士期间发表的文章