固体高铁酸盐的电解制备工艺研究

论文摘要

本论文研究了固体BaFeO4和K2FeO4的电解制备工艺。探讨了工艺参数对所制固体高铁酸盐性能的影响。基于正交实验结果,确定了电解法制备固体BaFeO4和固体K2FeO4的最佳工艺参数。用X-射线面探衍射仪、扫描电镜形貌分析（SEM）、X-射线粉末衍射分析（XRD）,研究了所制高铁酸盐的晶体结构和晶体形貌。用高温X-射线粉末衍射分析（XRD）、热重（GTA）及差热（DTA）,探讨了K2FeO4的热分解机制。提出一种改进固体高铁酸盐的化学分析方法。主要结果如下: 1、NaOH和Ba（OH）2二元混合电解液制备固体BaFeO4的正交试验结果表明:电解液中NaOH和Ba（OH）2的总浓度及其相对浓度、电解液温度等工艺参数,对固体BaFeO4的产率、固体BaFeO4的纯度、电流效率的影响程度各不相同。所确定的最佳工艺条件为:电解温度40℃,NaOH的浓度13M,Ba（OH）2的浓度0.10M。 2、从固体BaFeO4的产率、BaFeO4的纯度、Fe（VI）)/Fe（T）摩尔比、电流效率几个方面,比较NaOH+Ba（OH）2二元混合电解液与KOH+Ba（OH）2二元混合电解液,结果表明:前者优于后者。 3、从固体K2FeO4的产率、K2FeO4的纯度、Fe（VI）/Fe（T）摩尔比、电流效率几个方面,比较KOH和NaOH两种单一组分电解液和KOH+NaOH二元混合电解液,结果表明:单一组分KOH电解液优于单一组分NaOH电解液,也优于KOH+NaOH二元混合电解液,所确定的最佳工艺条件为:电解温度>40℃,KOH浓度13～16M。 4、所制K2FeO4固体的SEM结果表明,采用12M KOH单一组分电解液,在65℃条件下电解,可以直接从阳极液中分离出呈现单晶状态的固体K2FeO4,而无需进行任何纯化过程。 5、所制K2FeO4单晶的X-射线面探衍射测定结果表明,K2FeO4晶体属正交晶系,空间群为Pnma;FeO42-具有轻微畸变的正四面体结构。K2FeO4的结构单元中四个铁氧键的键长分别是1.644（6）（?）,1.651（4）（?）,1.651（4）（?）,1.657（5）（?）。计算密度为Dc=2.102g/cm3。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 课题背景
• 1.1 高铁酸盐的制备与提纯方法
• 1.1.1 熔融法
• 1.1.2 次氯酸盐氧化法
• 1.1.3 电解法
• 1.2 高铁酸盐的结构化学及其热力学、电化学性质
• 1.2.1 高铁酸盐的结构化学
• 1.2.2 高铁酸盐的红外光谱和拉曼光谱
• 1.2.3 高铁酸盐的磁化率
• 1.2.4 高铁酸盐的热力学数据
• 1.2.6 高铁酸盐的分解动力学
• 1.2.7 高铁酸盐的电化学性质
• 1.3 高铁酸盐的分析方法
• 1.3.2 铬酸盐法
• 1.3.3 分光光度法
• 1.3.4 循环伏安法
• 1.4 高铁酸盐的应用
• 1.4.1 高铁酸盐作为污水和饮用水的新型处理剂
• 1.4.2 高铁酸盐作为碱性电池的正极活性物质
• 1.4.3 高铁酸盐作为洁净有机合成的氧化剂
• 1.5 本论文的研究目的、意义及研究方案
• 4工艺研究'>第二章 电解法制备固体 BaFeO₄工艺研究
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 电解装置示意图
• 2.1.2 仪器设备及电解参数
• 2.1.3 分析方法及原材料
• 2.1.4 实验反应原理
• 2.2 实验内容
• 2.2.1 实验目的
• 2.2.2 因素和水平
• 2.2.3 试验的安排
• 2.2.4 试验的结果分析
• 2.3 其他方面实验的结果和讨论
• 2.3.1 高铁纯度分析过程中水浴所煮时间对结果的影响
• 4的影响'>2.3.2 混合碱中NaOH和 KOH的浓度对固体 BaFeO₄的影响
• 4分析过程中出现的几个问题'>2.3.3 BaFeO₄分析过程中出现的几个问题
• 2.4 本章结论
• 第三章 电解制备高铁酸钾工艺研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 仪器设备及原材料
• 3.1.2 实验内容
• 3.2 实验结果和讨论
• 3.2.1 电解液苛性碱种类、电解温度的影响
• 2FeO₄的影响'>3.2.2 KOH浓度对固体 K₂FeO₄的影响
• 2FeO₄生成电流效率的影响'>3.2.3 阳极表观电流密度对固体 K₂FeO₄生成电流效率的影响
• 2FeO₄的影响'>3.2.4 混合碱中 KOH的浓度对固体 K₂FeO₄的影响
• 3.3 本章结论
• 第四章 高铁酸盐性质表征
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 样品的获得
• 4.1.2 X-射线单晶面探衍射分析
• 4.1.3 扫描电镜形貌分析（SEM）
• 4.1.4 X-射线粉末衍射分析（XRD）
• 4.1.5 热重（TGA）及差热（DTA）分析
• 4.2 实验结果与讨论
• 4.2.1 高铁酸钾的晶体结构
• 4.2.2 扫描电镜形貌分析（SEM）结果与讨论
• 4.2.3 X射线衍射分析结果与讨论
• 4.2.4 热重（TGA）及差热（DTA）分析
• 4.3 本章结论
• 参考文献
• 发表文章
• 致谢