超声浸渍法、溶胶凝胶法制备高温煤气脱硫剂

论文摘要

采用普通浸渍法、超声浸渍法和溶胶凝胶法三种方式制备高温煤气脱硫剂,通过ICP、SEM、XRD、氮吸附等手段对脱硫剂进行表征,并在一立式固定床上进行活性评价。得出结论如下：（1）采用超声浸渍法和普通浸渍法制备铁、锰、铜、锌、铈、钙六种物系脱硫剂,ICP-AES结果表明超声浸渍不仅缩短了浸渍时间,还促进了活性成分的负载。BET分析结果和粒径分布曲线表明,超声浸渍丰富了脱硫剂的孔隙结构,增加了比表面积和孔容,并具有细化颗粒的效果。SEM结果显示,超声浸渍制备得到的脱硫剂颗粒较小而且分布均匀,烧结程度较轻。XRD分析表明超声浸渍对脱硫剂的晶粒分布状态有影响。在固定床上对所有脱硫剂进行活性评价,结果表明超声波浸渍法制备得到的脱硫剂的穿透硫容有显著提高。6种物系的脱硫穿透硫容比较结果为：Mn>Fe>Cu>Ce>Ca>Zn,但超声波处理后Fe的穿透硫容提高最为明显。（2）采用超声浸渍法分别制备Mn/SiO2、Mn/TiO2、Mn/γ-Al2O3三种高温煤气脱硫剂,研究载体对于脱硫剂活性的影响。三种载体的比较研究表明,Mn/γ-Al2O3比表面积大,脱硫活性大,能满足IGCC中硫化氢的净化要求,是一种较好的高温煤气脱硫剂。而Mn/SiO2不能较长时间维持硫化氢在低浓度,Mn/TiO2高温稳定性差。（3）采用溶胶凝胶法和超声浸渍法分别制备相同负载的锰系脱硫剂,并对其进行表征和活性评价,得出结论：溶胶凝胶法制备得到的脱硫剂孔隙更为丰富,具有良好的微观结构,XRD测试结果显示其活性成分在载体上的分布更为均匀,能够更好的进行脱硫反应。溶胶凝胶法制备得到的脱硫剂活性比相同负载下的超声浸渍法制得的脱硫剂来得高。温度越大,脱硫剂活性增大,但是涨幅并不大。总体上讲,溶胶法具有较为优良的性能,各种参数比超声浸渍来得好；但是,由于其制备工艺较为复杂,费用高,目前难以在工业化推广应用。

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摘要

ABSTRACT

第一章绪论

1.1 研究背景

2S的生成和危害'>1.2 H₂S的生成和危害

2S的研究现状'>1.3 国内外高温脱除煤气中H₂S的研究现状

1.3.1 铁系脱硫剂

1.3.2 钙系脱硫剂

1.3.3 锌系脱硫剂

1.3.4 铜系脱硫剂

1.3.5 铈系脱硫剂

1.3.6 锰系脱硫剂

1.3.7 复合金属氧化物脱硫剂

1.4 脱硫工艺

1.5 本文研究方向和内容

第二章试验装置和分析方法

2.1 脱硫剂制备装置和设备

2.1.1 超声浸渍反应装置

2.1.2 溶胶凝胶制备装置

2.2 脱硫剂的表征方法

2.2.1 比表面积的测定——氮吸附法

2.2.2 马尔文激光粒度仪

2.2.3 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）

2.2.4 X射线衍射仪（XRD）

2.2.5 扫描电子显微镜（SEM）

2.3 脱硫剂的脱硫与再生试验装置

2.3.1 脱硫剂的脱硫活性评价装置

2.3.2 气体检测方法

第三章脱硫剂的制备

3.1 脱硫剂的制备方法

3.1.1 制备方法简介

3.1.2 优缺点比较

3.2 超声波在催化剂制备中的应用

3.2.1 超声波的作用机理

3.2.2 超声波在催化剂中的应用

3.3 超声浸渍法制备脱硫剂

3.3.1 浸渍法制备过程简介

3.3.2 超声浸渍法制备脱硫剂的影响因素

3.3.3 超声浸渍法制备脱硫剂操作过程

3.4 溶胶凝胶法制备脱硫剂

3.4.1 溶胶凝胶法在催化剂中的应用

3.4.2 溶胶凝胶法制备脱硫剂的操作过程

3.5 本章小结

第四章超声浸渍法制备脱硫剂的表征和活性评价

4.1 ICP-AES元素分析

4.2 粒径及微观结构分析

4.2.1 孔隙结构BET分析

4.2.2 粒径分布特征

4.2.3 SEM表征结果

4.3 XRD谱图分析

4.4 不同浸渍法脱硫剂的活性评价

4.4.1 活性穿透试验

4.4.2 脱硫产物分析

4.5 本章小结

第五章超声浸渍法制备脱硫剂的载体选择研究

5.1 不同载体的特征

5.2 不同载体脱硫剂的表征

5.2.1 比表面积和孔隙分布

5.2.2 XRD谱图分析

5.3 不同载体脱硫剂的活性差异

5.4 本章小结

第六章溶胶凝胶法制备脱硫剂的表征和活性研究

6.1 脱硫剂的表征

6.1.1 ICP-AES表征

6.1.2 氮吸附

6.1.3 XRD

6.2 脱硫剂活性试验研究

6.2.1 Mn负载量对活性的影响

6.2.2 温度对活性影响

6.3 硫容分析

6.4 本章小结

第七章全文总结和展望

7.1 全文总结

7.2 不足和展望

参考文献

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