表面活性剂合成改性弗罗里硅土及其在农药分析中的应用

论文摘要

我国自从加入世界贸易组织以来,一直面临着发达国家贸易保护主义的压力,而更高水平的农药残留检测技术,就成了那些保守主义者的护身符。为了抗衡这些压力,我们需要努力提高检测水平,硅镁吸附剂常用于农药检测除杂和工业吸附,市场需求巨大,但是目前我国企业生产的产品质量还无法满足质量需求,每年都需要从国外大量进口。由于近年来我国对于农药残留的重视,加上国际上贸易壁垒的压力。我国对残留分析越来越重视,与此同时,硅酸镁的价格也在一路飙升。所以急需从技术上打破国际垄断,结束我国市场上硅酸镁需求的窘迫状态。本论文实验就是针对这种现状而进行的。弗罗里硅土(硅酸镁载体,绝大部分组分为六硅酸镁)也称硅镁吸附剂,是农药残留分析净化中最常用的吸附剂。由硫酸镁和硅酸钠作用生成的沉淀物,经过过滤干燥而得到的硅酸镁,是多孔性固体,有极大的表面积,为世界上用得最多的柱吸附剂；它是一种高选择性的吸附剂,正相条件下能够从非极性基质中强烈吸附极性分析物。本文设计添加十酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸五种表面活性剂改性弗罗里硅土,以达到增强其吸附能力的目的,并通过检测它们对亚甲基蓝色素的吸附检验吸附性能,并用于残留分析,检验其实际性能。从结果来看,用表面活性剂改性的弗罗里硅土吸附性能好,实际应用中具有较好的准确度和精确度,可代替进口产品,用于某些农药的残留分析,能够满足农药残留分析要求。通过合成并改性弗罗里硅土,加强我国农药残留监控技术,降低分析成本,进而为打破世界间的贸易壁垒提供了保障。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 弗罗里硅土及其应用
• 1.1.1 弗罗里硅土（硅酸镁载体,Florisil）
• 1.1.2 弗罗里硅土在农药残留分析样品前处理中的应用
• 1.1.3 弗罗里硅土在净化技术中的应用
• 1.1.4 柱色谱
• 1.1.5 弗罗里硅土的作用原理
• 1.1.6 影响弗罗里硅土吸附效果的重要因素
• 1.1.7 合成反应原理
• 1.1.8 工艺流程
• 1.2 表面活性剂
• 1.2.1 表面活性剂概念
• 1.2.2 表面活性剂分子结构特点
• 1.2.3 表面活性剂分类
• 1.2.4 表面活性剂在分析化学中的应用
• 1.3 农药的使用及农药残留
• 1.3.1 农药发展的主要简史
• 1.3.2 我国农药发展现状
• 1.3.3 农药残留
• 1.3.4 农药残留原因
• 1.3.5 农药残留所造成的问题
• 1.3.6 农药残留色谱检测法
• 1.4 本文研究的背景
• 1.5 实验方案设计
• 1.5.1 固体吸附概念
• 1.5.2 立题依据
• 1.5.3 实验内容
• 第2章 实验部分
• 2.1 仪器和试剂
• 2.1.1 实验仪器
• 2.1.2 实验药品
• 2.2 使用硅酸盐与镁盐进行合成弗罗里硅土实验
• 2.2.1 亚甲基蓝标准工作曲线
• 2.2.2 改变物料的加入方式对产品性能影响的测定
• 2.2.3 改变物料酸度对产品中MgO含量的影响的测定
• 2.2.4 产物的化学组成与吸附性能的关系
• 2.2.5 不同配料比对产品组成的影响
• 2.3 使用表面活性剂改性弗罗里硅土的实验
• 2.3.1 对照组分设置
• 2.3.2 用十酸改性产品的实验
• 2.3.3 用十二酸改性产品的实验
• 2.3.4 用十四酸改性产品的实验
• 2.3.5 用十六酸改性产品的实验
• 2.3.6 用十八酸改性产品的实验
• 2.3.7 灼烧
• 2.3.8 对添加各种表面活性剂改性后弗罗里硅土吸附性能的测定
• 2.4 液相色谱测定大豆土壤中农药残留的净化处理方法的比较
• 2.4.1 试样前处理
• 2.4.2 试样的测定
• 2.5 气相色谱测定玉米中农药残留的净化处理方法的比较
• 2.5.1 试样前处理
• 2.5.2 试样的测定
• 第3章 结果与讨论
• 3.1 用硅酸盐和镁盐合成六硅酸镁实验结果
• 3.1.1 亚甲基蓝标准工作曲线
• 3.1.2 改变物料的加入方式对产品性能影响的测定
• 3.1.3 物料酸度对产品中MgO含量的影响
• 3.1.4 产物的化学组成与吸附性能的关系
• 3.2 加入各种表面活性剂改性产品后吸附结果
• 3.2.1 各种改性实验吸附亚甲基蓝测试结果
• 3.2.2 小结
• 3.3 液相色谱测定大豆土壤中农药残留的净化处理方法的性能指标比较
• 3.3.1 四种净化柱对农药三氟羧草醚的测定结果
• 3.3.2 三氟羧草醚标准曲线和线性范围
• 3.3.3 精密度试验
• 3.3.4 准确度试验
• 3.3.5 方法的检出限
• 3.3.6 改性吸附剂在液相色谱法分析农药残留的小结
• 3.4 气相色谱测定玉米中农药残留的净化处理方法的比较
• 3.4.1 对16种标准有机氯和有机氮磷农药的定性测定结果
• 3.4.2 通过步骤2.5处理净化程序对16种农药进行测定
• 3.5 改性的硅镁吸附剂经济效益
• 第4章 结论
• 参考文献
• 致谢