超细球形四氧化三钴的制备及其性能的研究

论文摘要

C0304粉末在硬质合金、催化剂、颜料添加剂和制备其他材料等领域应用广泛,但由于二十世纪末锂离子电池行业需求的巨大增长,传统制备Co3O4粉末的生产工艺已不能满足电池行业对粉末的粒度和形貌的要求。探索合适的控制粒度和形貌的方法与理论,对于优化制备电池级Co3O4粉末的生产工艺及开发新产品具有十分重要的意义。本文采用固相反应法和水热法制备电池级超细球形Co3O4粉末,主要内容如下：以Co（NO3）2·6H2O和NH4HCO3为原料,采用室温固相反应首先制备出前驱物Co2（OH）2CO3,然后将前驱物在不同温度中煅烧得到C0304粉末。研究表明：采用单一温度热分解前驱体,得到球链状或不规则、团聚明显的Co3O4粉末；采用两段式升温热分解前驱体,获得了产物粒度约为0.5μm、分散性较好的类球状Co3O4粉末。以硝酸钴为钴源,聚乙二醇为分散剂,氢氧化钾或NH3-NH4Cl为沉淀剂,在水—正丁醇体系中溶剂热法高温高压下合成Co3O4粉末。研究表明：KOH作为沉淀剂,水热反应时间16h,反应温度160℃为宜,分子量为20000的PEG具有更好分散作用。通过控制实验参数,得到的产物Co3O4粉末,钴含量达标,粒度约为50nm,分散性好,形貌规则,基本为类球状,电容性较好。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 1 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 四氧化三钴的性质与应用
• 1.2.1 四氧化三钴的性质
• 1.2.2 四氧化三钴的应用
• 1.3 四氧化三钴的制备方法
• 1.3.1 化学沉淀—热分解法
• 1.3.2 胶体化学法
• 1.3.3 均匀沉淀法
• 1.3.4 水热合成法
• 1.3.5 喷雾热分解法
• 1.4 四氧化三钴的粒度和形貌研究现状
• 1.5 四氧化三钴的电容特性的研究现状
• 1.6 研究背景及内容
• 1.6.1 选题背景及意义
• 1.6.2 本论文的设计思路
• 2 实验部分
• 2.1 固相热分解法制备四氧化三钴
• 2.1.1 实验材料
• 2.1.2 实验设备
• 2.1.3 样品的制备
• 2.1.4 电极的制备
• 2.2 水热合成法制备四氧化三钴
• 2.2.1 实验材料
• 2.2.2 实验设备
• 2.2.3 样品的制备
• 2.2.4 电极的制备
• 2.3 四氧化三钴的测试
• 2.3.1 热重法（TG）和差示扫描量热法（DSC）
• 2.3.2 等离子发射光谱仪
• 2.3.3 X-射线衍射分析（XRD）
• 2.3.4 比表面积测试
• 2.3.5 扫描电子显微镜（SEM）
• 2.3.6 电化学性能测试
• 3 固相热分解法制备四氧化三钴的粒度和形貌
• 3.1 前驱体热分解机理的研究
• 3.2 固相热分解法制备四氧化三钴的表征
• 3.2.1 固相热分解法制备四氧化三钴的化学元素组成
• 3.2.2 固相热分解法制备四氧化三钴的物相
• 3.2.3 固相热分解法制备四氧化三钴的比表面积
• 3.2.4 固相热分解法制备四氧化三钴的形貌
• 3.3 固相热分解法制备四氧化三钴的电容性
• 3.4 热分解温度对制备四氧化三钴的影响
• 3.5 本章小结
• 4 水热合成法制备四氧化三钴的粒度和形貌
• 4.1 水热合成法制备四氧化三钴的表征
• 4.1.1 水热合成法制备四氧化三钴的的化学元素组成
• 4.1.2 水热合成法制备四氧化三钴的物相
• 4.1.3 水热合成法制备四氧化三钴的比表面测积
• 4.1.5 水热合成法制备四氧化三钴的形貌
• 4.2 水热合成法制备四氧化三钴的影响因素
• 4.2.1 分散剂的影响分析
• 4.2.2 沉淀剂的影响分析
• 4.2.3 温度的影响分析
• 4.3 水热合成法制备四氧化三钴样品的电容性
• 4.4 本章小结
• 5 固相热分解法和水热合成法制备四氧化三钴的比较
• 5.1 粒度和形貌的比较
• 5.1.1 钴含量的比较
• 5.1.2 粒度的比较
• 5.1.3 比表面积的比较
• 5.1.4 形貌的比较
• 5.2 电容性比较
• 5.3 两种制备方法的优缺点
• 5.3.1 固相热分解法
• 5.3.2 水热合成法
• 6 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录