无铅玻璃粉的制备及性能研究

论文摘要

玻璃粉是银浆中的重要组成部分,其性质直接影响着烧成银膜的性能。传统型银浆中加入的是含铅的玻璃粉,虽然含铅玻璃粉作为粘接相在许多方面具有优异的性能,但铅对环境和人类的危害相当大。随着人们环保意识的加强及国外主要发达国家和国内的立法,禁止含铅银浆的生产和使用,无铅玻璃粉的开发应用势在必行。本文主要研究了银浆料用低熔点玻璃的制备及其相关性能。研究了以B2O3-SiO2-Bi2O3为系统,并添加了不同含量的Li2O、MgO、NaF、TiO2和ZnO性能调节氧化物的低温无铅玻璃粉性能。通过差热分析、耐酸碱性测试,分析研究了Li2O、MgO、NaF、TiO2和ZnO对体系转变温度（Tg）、化学稳定性的影响关系,探讨了MgO、Ti02和ZnO对玻璃体系热性质的影响原因,分析了Li20和NaF对体系的助融机理。最后综合优化出无铅玻璃配方为：B203质量百分含量在10%-19%,Si02为5%-15%,Bi203为45%-70%,A1203为2%-8%,Li20为1%-5%,MgO为1%-6%,NaF为1%-3%,Ti02为1%-5%,ZnO为1%-7%,制备出转变温度在462℃,耐酸碱性能好的无铅玻璃粉,用XRD分析无铅玻璃粉结晶状态表明,玻璃非晶态良好,具有玻璃典型的非晶态结构,成玻性能良好,成玻范围较宽。差热分析（DSC）研究表明,玻璃存在析晶峰,玻璃为微晶玻璃。研究了本文制备的玻璃粉在银浆烧结中对银膜导电性能和附着强度的作用影响机理,本玻璃粉调配的银浆,适宜的烧结温度为630℃,最佳的保温时间是6min,过高的烧结温度和较长的保温时间会使银膜的导电性变差,银浆中添加本玻璃粉的质量分数在5%左右,粒径在3μm左右,可获得较高的导电性能和附着强度。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 前言
• 1.2 无机粘接剂（玻璃粉）
• 1.3 玻璃的基本理论
• 1.4 银浆烧结成银膜的导电机理及影响因数
• 1.5 银膜的附着机理及影响因素
• 1.6 铅及其在非金属材料中的应用
• 1.6.1 铅及其在无机非金属材料中的应用
• 1.6.2 铅在玻璃材料中的应用
• 1.6.3 铅在陶瓷材料中的应用
• 1.7 含铅玻璃粉及电子浆料
• 1.7.1 含铅玻璃粉
• 1.7.2 国外主要的含铅银浆
• 1.8 玻璃粉无铅化研究现状
• 1.8.1 含铅玻璃的危害及相关法规
• 1.8.2 玻璃无铅化进展
• 1.8.3 国外研究现状
• 1.8.4 国内研究现状
• 1.8.5 无铅化存在的问题
• 1.8.6 无铅玻璃体系选择
• 1.9 本论文研究内容及意义
• 第二章 实验过程
• 2.1 无铅玻璃粉及测试样品的制备
• 2.1.1 实验主要原料
• 2.1.2 配方计算及制备过程
• 2.1.3 实验主要仪器和设备
• 2.2 玻璃粉分析与测试
• 2.2.1 玻璃粉差热分析测试
• 2.2.2 玻璃化学稳定性测试
• 2.2.4 玻璃X射线衍射
• 2.2.5 粒径和形貌测试
• 2.3 银膜的制备
• 2.3.1 实验主要原料
• 2.3.2 配料计算及实验设计
• 2.3.3 实验主要仪器和设备
• 2.4 银膜分析与测试
• 2.4.1 银膜扫描电镜（SEM）分析
• 2.4.2 银膜电性能测试
• 2.4.3 银膜附着力测试
• 第三章 无铅玻璃粉制备及性能研究
• 3.1 氧化物对玻璃软化温度影响研究
• 3.1.1 MgO对玻璃性能影响
• 2O对玻璃性能影响'>3.1.2 Li₂O对玻璃性能影响
• 2对玻璃性能影响'>3.1.3 TiO₂对玻璃性能影响
• 3.1.4 ZnO对玻璃性能影响
• 3.1.5 NaF对玻璃性能影响
• 3.2 化学稳定性研究
• 3.2.1 MgO对玻璃耐酸碱性的影响
• 2O对玻璃耐酸碱性的影响'>3.2.2 Li₂O对玻璃耐酸碱性的影响
• 2对玻璃耐酸碱性的影响'>3.2.3 TiO₂对玻璃耐酸碱性的影响
• 3.2.4 ZnO对玻璃耐酸碱性的影响
• 3.2.5 NaF对玻璃耐酸碱性的影响
• 3.3 实验基础上制备的玻璃粉
• 3.3.1 优化玻璃粉差热分析
• 3.3.2 优化玻璃粉X射线衍射分析
• 3.3.3 不同粒径的玻璃粉体的制备
• 3.4 本章小结
• 第四章 无铅玻璃粉配制银浆烧结工艺与性能研究
• 4.1 烧结温度对银膜方阻及附着力的影响
• 4.1.1 烧结温度对银膜方阻影响
• 4.1.2 烧结温度对银膜附着力的影响
• 4.2 保温时间对银膜方阻及附着力的影响
• 4.2.1 保温时间对银膜方阻的影响
• 4.2.2 保温时间对银膜附着力的影响
• 4.3 玻璃粉含量对银膜方阻及附着力的影响
• 4.3.1 玻璃粉含量对银膜方阻的影响
• 4.3.2 玻璃粉含量对银膜附着力的影响
• 4.4 玻璃粉粒径对银膜方阻及附着力的影响
• 4.4.1 玻璃粉粒径对银膜方阻的影响
• 4.4.2 玻璃粉粒径对银膜附着力的影响
• 4.5 本章小结
• 第五章 总结与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录:攻读硕士学位期间公开发表的论文