PMNT铁电薄/厚膜及其MEMS致冷器制备工艺的研究

论文摘要

随着MEMS技术的迅速发展,MEMS产品不断向小型化发展,导致热流密度急剧上升,器件的温度迅速增高,严重影响器件的性能,散热问题已经成为MEMS等相关器件发展的关键。在传统冷却技术已经不能满足致冷要求的情况下,利用铁电致冷探索微型MEMS致冷器便有重要的意义。Pb（Mg1/3Nb2/3）O3-PbTiO3（PMNT）是目前研究较多的一类材料,它具有较高的热释电系数、相对低的介电常数和损耗,是制备铁电微型MEMS致冷器的首选材料之一。本论文对PMNT薄/厚膜及超细粉体和以PMNT铁电薄/厚膜为致冷介质的铁电MEMS致冷器的制备工艺进行了系统的研究。首先以醋酸铅、乙酸镁、乙醇铌和钛酸四丁酯为原料,利用Sol-Gel工艺制备出钙钛矿相结构、性能较好的PMNT铁电薄膜。在700℃×1h退火条件下制备的PMNT铁电薄膜25°C下Pr约为2.5μCcm-2,在2030℃之间热释电系数为10-8C·cm-2·K-1量级。其次,采用Sol-Gel法和共沉淀法制备了PMNT超细粉体,制备的粉体均具有纯钙钛矿相结构,粒径范围分别为15μm和50100nm。共沉淀法制备的粉体粒度更小,分散性更好,更适合于厚膜的制备。共沉淀法制备粉体过程中,采用带有蠕动泵的毛细管缓慢将溶胶加入到碱性溶液中的方法控制粉体的生成条件,从根本上限制了颗粒的长大,解决了粉体制备周期长、烧结温度高的问题;粉体干燥阶段采用有机溶剂清洗结合红外干燥的方法,解决了常规制备方法中粉体分散性差的局限。以上工作为基础,利用0-3复合法研究了PMNT铁电厚膜的制备,得到了厚度在230μm的PMNT铁电厚膜,无裂纹、致密性好、晶粒分布均匀。退火工艺为700℃×1.5h时,厚度为4μm的膜在2030℃之间的热释电系数约为10-8C·cm-2·K-1量级。同时研究了分散剂和超声技术对超细粉体在

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摘要

ABSTRACT

第1章绪论

1.1 引言

1.2 MEMS致冷技术的国内外发展状况

1.2.1 MEMS致冷技术的总体发展

1.2.2 铁电致冷技术

1.3 铁电致冷用材料的简述

1.3.1 铁电致冷对材料的要求

1.3.2 弛豫性铁电体铌镁酸铅-钛酸铅（PMNT）固溶体的结构和性质

1.3.3 弛豫性铁电体PMNT 薄/厚膜的研究现状

1.4 铁电薄/厚膜制备技术

1.4.1 溅射（Sputtering）

1.4.2 脉冲激光沉积法

1.4.3 金属有机物化学气相沉积（MOCVD）

1.4.4 溶胶凝胶法（Sol-Gel）

1.4.5 改进的溶胶-凝胶法制备铁电厚膜

1.5 超细粉体的制备技术

1.6 铁电薄膜与MEMS 器件的集成技术

1.7 本文研究的目的、意义及工作内容

1.8 本文主要的创新点

第2 章材料及试验方法

2.1 引言

2.2 试验用材料

2.3 溶胶-凝胶理论介绍

2.3.1 影响Sol-Gel 法制备薄膜质量的因素

2.3.2 溶胶凝胶法的工艺步骤

2.4 溶胶性质分析

2.5 粉体及薄膜的结构分析

2.5.1 X 射线衍射分析（XRD）

2.5.2 扫描电子显微镜及原子力显微镜分析

2.6 薄膜的电性能测试

2.6.1 铁电性能测试

2.6.2 热释电性能测试

第3 章 PMNT 铁电薄膜的 SOL-GEL 法制备及性能表征

3.1 引言

3.2 前驱液的配制及热分析

3.2.1 前驱体溶液的原料选取原则

3.2.2 前驱液的配制

3.2.3 TG-DTA 热分析

3.3 薄膜的制备

3.3.1 基片的制备

3.3.2 PMNT 铁电薄膜的Sol-Gel 法制备工艺

3.4 PMNT 铁电薄膜的微结构分析

3.4.1 XRD 分析

3.4.2 显微结构分析

3.5 PMNT 铁电薄膜的电性能分析

3.5.1 PMNT 铁电薄膜的测试

3.5.2 PMNT 铁电薄膜热释电系数的测量

3.6 本章小结

第4 章 PMNT 超细粉体的制备及性能测试

4.1 引言

4.2 SOL-GEL 法

4.2.1 Sol-Gel 法制备流程

4.2.2 粉体分散性研究

4.3 共沉淀法

4.3.1 共沉淀法制备流程

4.3.2 PMNT 共沉淀法制备的原理

4.3.3 溶胶加入方式对粉体粒径的影响

4.3.4 后处理工艺对粉体性能的影响

4.4 粉体的表征

4.4.1 纯度分析

4.4.2 SEM 分析

4.4.3 XRD 分析

4.5 本章小结

第5 章 PMNT 铁电厚膜的制备及性能研究

5.1 引言

5.2 PMNT 铁电厚膜的粉末溶胶制备流程

5.3 超细粉体的分散

5.4 厚膜制备工艺参数的确定

5.4.1 匀胶速度对PMNT 厚膜成膜状态的影响

5.4.2 粉末浓度对PMNT 厚膜成膜状态的影响

5.4.3 厚薄相间工艺

5.4.4 热处理方式的制定

5.4.5 确定的厚膜制备流程

5.5 PMNT 厚膜的性能表征

5.5.1 SEM 分析

5.5.2 XRD 分析

5.5.3 电性能分析

5.6 本章小结

第6 章铁电微型 MEMS 致冷器的制备工艺研究

6.1 引言

6.2 PMNT 铁电薄/厚膜的湿法腐蚀技术研究

6.2.1 湿法腐蚀的实验方法

6.2.2 PMNT 铁电薄膜的腐蚀工艺流程

6.2.3 腐蚀液成分选择

6.2.4 各成分浓度对刻蚀效果的影响

6.2.5 薄膜的微观形貌测试

6.3 电极制备工艺研究

6.4 硅工艺

6.5 版图设计

6.6 工艺兼容性研究

6.6.1 铁电薄膜及上、下电极的图形化过程中的兼容性

2 与PMNT 薄膜热处理时机的兼容性'>6.6.2 Si0₂ 与PMNT 薄膜热处理时机的兼容性

6.6.3 高温工艺兼容性

6.7 总结

第7 章结论与展望

7.1 结论

7.2 展望

参考文献

攻读博士学位期间发表的学术论文

申请的专利

参加国家项目

致谢

论文答辩说明

关于论文使用授权的说明

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