论文摘要
本文采用正交设计,以烟嘧磺隆为模板合成分子印迹聚合物,研究不同因素对制备的影响,包括模板分子用量、功能单体、分散剂、分散剂用量等参数,优选出最佳聚合条件,并对制备工艺进行放大。通过对制备的分子印迹聚合物进行评价,主要研究结果如下:1.通过对制备的16组聚合物进行评价,在综合吸附率、粒径和质量收率几个因素基础上,优化出当反应条件在分散剂种类为聚乙烯醇124、分散剂的用量5.5g、模板分子用量为1.5mmol、功能单体种类为α-甲基丙烯酸时的条件为最优聚合条件。在此聚合条件的基础上进行逐级放大,制备出放大2倍、4倍、6倍、8倍和10倍的聚合物。2.通过Scatchard分析研究了聚合物的选择结合性能,结果表明分子印迹聚合物在识别烟嘧磺隆分子的过程中存在两类结合位点。低亲和力结合位点的解离常数KD1=0.45μmol·L-1,最大表观结合量Qmax1=35.9μmol·g-1;高亲和力结合位点的解离常数KD2=11.11μmol·L-1,最大表观结合量Qmax2=655.6μmol·g-1。通过聚合物的选择吸附性实验表明,各组印迹聚合物对烟嘧磺隆的结合量均明显大于空白聚合物的结合量,表现出良好的选择性,对于与烟嘧磺隆结构相似的磺酰脲类除草剂也有着较好的吸附性,而结构不同的酰胺类除草剂甲草胺,MIP对其几乎没有吸附能力。3.以分子印迹聚合物作为固相萃取的填料,制备固相萃取柱,对其应用性能进行评价。结果表明,分子印迹固相萃取柱能有效去除土壤和大米提取物的共提物,净化效果好,回收率高,满足土壤和大米的农药净化残留分析要求,克服了常规残留分析中步骤繁琐、工作量大的缺点,为烟嘧磺隆的富集、净化提供了一种更为简便、有效的方法。
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摘要Abstract1 文献综述1.1 选题背景1.2 分子印迹技术的发展1.3 分子印迹技术的原理1.4 分子印迹理论的探讨1.5 分子印迹聚合物的制备1.5.1 功能单体的选择1.5.2 交联剂的选择1.5.3 分子印迹聚合物制备的链引发方式和聚合方法1.6 分子印迹聚合物的应用1.6.1 用于化学仿生器1.6.2 固相萃取剂1.6.3 农药残留分析1.6.4 膜技术1.6.5 天然抗体模拟1.6.6 选择性催化剂1.6.7 用于色谱的固定相1.6.8 药物手性分析1.7 分子印迹固相萃取1.7.1 固相萃取1.7.2 分子印迹技术在固相萃取中的应用1.7.3 MIP在 SPE中应用的局限和改进1.8 烟嘧磺隆的理化性质及残留分析现状2 引言3 材料与方法3.1 供试农药及试剂3.2 仪器设备3.3 农药标准溶液的制备3.3.1 农药储备溶液的配制3.3.2 工作溶液的配制3.3.3 混合标准贮备溶液3.3.4 工作标准溶液3.4 分子印迹聚合物的制备3.4.1 分子印迹聚合物的制备3.4.2 不同因素对制备的影响3.4.3 聚合物的评价3.5 分子印迹聚合物制备工艺的放大3.6 MISPE的制备及其评价3.6.1 固相萃取柱（SPE）的制备3.6.2 穿透体积的测定3.6.3 淋洗溶剂的选择及淋洗曲线3.6.4 pH值对富集净化的影响3.6.5 MISPE重复使用评价3.7 MISPE的实际应用3.7.1 MISPE在土壤净化中的应用3.7.2 MISPE在大米净化中的应用3.8 高效液相色谱检测3.9 结果计算3.9.1 添加回收率3.9.2 相对标准偏差4 结果与分析4.1 不同组合对聚合物的质量收率的影响4.2 不同组合对聚合物的粒径的影响4.3 不同组合对聚合物的吸附率的影响4.4 优化条件的确立4.5 制备工艺的放大4.5.1 制备聚合物的质量4.5.2 制备聚合物的粒径4.5.3 制备聚合物的结合性能4.5.4 制备的聚合物底物选择性4.6 MISPE应用性能评价4.6.1 正己烷穿透体积4.6.2 水穿透体积4.6.3 pH值对 MIP吸附性能的影响4.6.4 使用次数对聚合物吸附性能的影响4.7 MISPE的实际应用4.7.1 土壤提取液净化效果4.7.2 土壤添加回收结果4.7.3 大米提取液净化效果4.7.4 大米添加回收结果5 讨论5.1 优化聚合条件的建立及制备工艺的放大5.2 聚合物的选择吸附性5.3 聚合物应用于固相萃取5.4 分子印迹固相萃取柱的应用6 结论参考文献致谢作者简介
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