平落坝构造海相深层卤水中铷分离提取技术研究

平落坝构造海相深层卤水中铷分离提取技术研究

论文摘要

随着能源工业、原子能工业、生物工程及航天航空工业等高新技术产业的发展,铷金属及其化合物在生物化学、催化剂、分子生物、电子器件、光电管、特种玻璃等多方面都有着重要作用。虽然在地壳中铷元素丰度排列居第16位,但因其元素化学性质特征,常与钾、锂、铯等金属共存,较少形成独立的矿物和矿体,主要存在于固体锂云母、铯镏石等矿石及盐湖卤水、地下卤水中。尤其是在四川平落坝构造海相卤水中铷组分浓度达世界其他盐湖卤水和地下卤水浓度数十倍以上,为世界罕见。高浓度钾低浓度铷卤水体系中分离提取铷是一个技术难题。本课题通过开展平落卤水老卤中铷的分离提取技术研究,探索高钾卤水中铷、钾、铵、钠盐的分离富集行为差异和萃取技术分离铷的工艺条件及路线,建立卤水中铷的提取回收技术,为进一步扩大试验提供设计参数。论文采用萃取分离技术,以t-BAMBP为萃取剂,实验通过稀释剂的筛选确定了萃取体系并在考察萃取剂浓度、萃取碱度、萃取相比、萃取时间、反萃液酸浓度、反萃时间、反萃相比以及水洗相比、水洗时间等条件对铷钾分离效果的影响的基础上优化了萃取条件。建立了以t-BAMBP作萃取剂,分别以二甲苯、D80为稀释剂的萃取分离工艺方案。二甲苯为稀释剂时萃取条件如下:萃取剂浓度t-BAMBP 1.0mol/L,萃取相比O/(A+A’)=2.5/1,料液碱度1.0mol/L NaOH,萃取时间1min,洗水为纯水,水洗相比O/A’=5/1,水洗时间1min,反萃剂1.0mol/L HCl,反萃相比O/A=6/1,反萃时间1min,经4级萃取6级水洗2级反萃,铷收率达到96.6%。可获得纯度为99.5%的RbCl富集液。D80为稀释剂时萃取条件如下:分两段萃取,第一段,萃取剂浓度t-BAMBP 0.8mol/L,萃取相比O/A=2.5/1,料液碱度0.8mol/L NaOH,萃取时间为1min,反萃剂1.0mol/L HCl,反萃相比O/A=5/1,反萃时间1min,萃取级数为4级逆流萃取2级反萃。第二段t-BAMBP 1.0mol/L,萃取相比O/(A+A’)= 2/1,料液碱度0.8mol/L NaOH,萃取时间为1min,洗水为0.1mol/LNaOH,水洗相比O/A’=4/1,洗水0.05mol/L NaOH,水洗时间1min,反萃剂1.0mol/L HCl,反萃相比O/A=5/1,反萃时间1min,经4级萃取5级水洗2级反萃。铷收率为94.59%。可获得纯度97.73%的RbCl富集液。将D80和二甲苯按1:1比例混合后作为t-BAMBP萃取体系的稀释剂,经4级萃取、6级水洗、2级反萃,可得到RbCl纯度为99.2%的富集液,Rb萃取率达94.9%。与D80体系比较,混合稀释剂在保证了良好的分离效果的同时又降低了二甲苯用量从而改善了稀释剂的安全性及环境友好性。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 引言
  • 1.1 铷的应用
  • 1.2 铷资源及分布
  • 1.3 铷的研究现状
  • 1.3.1 沉淀法
  • 1.3.2 离子交换法
  • 1.3.3 萃取法
  • 1.4 研究目标及路线
  • 第2章 实验原理及实验方法
  • 2.1 萃取体系及原理
  • 2.2 液-液萃取的方式
  • 2.2.1 错流萃取
  • 2.2.2 多级逆流萃取
  • 2.2.3 分馏萃取
  • 2.3 萃取体系的影响因素
  • 2.3.1 萃取剂
  • 2.3.2 稀释剂
  • 2.4 实验方案的设计
  • 2.4.1 铷萃取基本原理
  • 2.4.2 实验方法
  • 2.4.3 萃取评价指标及相关公式
  • 2.4.4 分析方法
  • 2.4.5 仪器及试剂
  • 第3章 t-BAMBP /二甲苯体系萃取工艺
  • 3.1 稀释剂的筛选
  • 3.2 二甲苯为稀释剂时条件试验
  • 3.2.1 t-BAMBP 浓度
  • 3.2.2 萃取相比
  • 3.2.3 萃取料液碱度
  • 3.2.4 萃取、水洗和反萃时间
  • 3.2.5 水洗相比
  • 3.2.6 反萃相比
  • 3.2.7 反萃酸浓度
  • 4+对铷钾分离的影响'>3.2.8 NH4+对铷钾分离的影响
  • 3.2.9 理论级数
  • 3.2.10 二甲苯为稀释剂模拟逆流萃取
  • 3.3 推荐萃取流程图
  • 第4章 t-BAMBP/ D80 体系萃取工艺
  • 4.1 D80 为稀释剂时条件试验
  • 4.1.1 t-BAMBP 浓度
  • 4.1.2 萃取相比
  • 4.1.3 萃取料液碱度
  • 4.1.4 萃取、水洗和反萃时间萃取时间
  • 4.1.5 水洗相比
  • 4.1.6 反萃相比
  • 4.1.7 反萃酸浓度
  • 4.1.8 水洗液碱度的影响
  • 4.1.9 理论级数
  • 4.2 D80 为稀释剂模拟逆流萃取
  • 4.2.1 一段萃取
  • 4.2.2 二段萃取
  • 4.3 反萃液蒸发结晶实验
  • 4.4 t-BAMBP/(D80+二甲苯)体系逆流模拟
  • 4.5 推荐萃取流程图
  • 4.5.1 t-BAMBP/D80 萃取体系
  • 4.5.2 t-BAMBP/(D80+二甲苯)萃取体系
  • 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录A 研究生期间发表学术论文清单
  • 相关论文文献

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