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KTN系列晶体的生长及其性能研究

2020-11-28阅读(690)

KTN系列晶体的生长及其性能研究

论文摘要

钽铌酸钾(KTa1-xNbxO3;简称KTN)晶体是一种性能优良的多功能晶体,具有显著的电光效应和光折变效应,该晶体一般采用熔体法生长,具有良好的热稳定性、化学稳定性和机械稳定性。基于上述优点,KTN晶体在非线性光学、光存储、光通讯及光电子等领域都具有广泛的应用。KTN晶体是铌酸钾（KNbO3,KN）和钽酸钾（KTaO3,KT）的固熔体混晶,在室温下,KTN晶体随组分不同既可以以顺电相（立方相）,又可以以铁电相（四方相或正交相）存在。晶体居里点可以通过Ta/Nb含量比调节,而晶体的各项物理性质也随组分不同而有所不同,所以我们可以根据不同的实验需要,通过调节晶体的组分来调节晶体的物理性质,针对某一专门应用设计或优化晶体性能,这是KTN晶体的特点和优点。由于优秀的电光性能和光折变性能,KTN晶体在光束偏转器、Q开关、高速光快门、全息存储、光强度调制器、光位相调制器等领域都有着广泛的应用前景;同时,KTN还作为一种优秀的薄膜材料,衬底材料有着广泛的应用。尽管早在上世纪50年代人们便成功合成了KTN晶体并发现其优异的二次电光效应和光折变效应,但由于生长条件苛刻,长期以来人们很难得到大尺寸高质量的单晶体,使得KTN的研发和应用一直受到很大限制。近年来,由于生长工艺的改进,人们已成功生长出了大尺寸、高质量的KTN单晶,这使得KTN晶体重新成为当前国际晶体研究的一个热点。本论文首次采用提拉法成功生长出了大尺寸、高质量、符合实际研究和应用需要的KTN单晶,对KTN系列晶体的生长、结构、缺陷及各项物理性质,特别是电光性能进行了较为系统的研究,并探讨了其应用,主要研究内容包括:一、晶体生长通过控制适宜的生长工艺参数,成功利用提拉法从KT—KN熔体体系中生长出高质量、大尺寸KTN单晶,通过合理的温场设计和生长参数控制,采用大坩锅生长小晶体的工艺方法成功改善了晶体质量问题。KTa1-xNbxO3晶体的组分是由原料配比和生长温度两方面因素决定的,其中原料配比是主要决定因素;根据原料配比和晶体组分,根据相图研究和实际测试,我们系统研究了KT—KN熔体体系中Ta和Nb元素的分凝特征,成功生长出了Nb含量x为0～0.5的各种组分的KTa1-xNbxO3晶体。晶体生长是一个复杂的物理—化学过程,本文结合晶体生长热力学和动力学理论,系统讨论了晶体生长过程中影响晶体生长质量的主要因素,探索出适合KT—KT熔体体系中生长高质量KTN单晶的工艺方法。其中建立合适的温场是生长优质单晶的前提;控制合适的生长工艺参数是晶体生长的关键;选用优质籽晶,采用合适的原料合成工艺,控制原料组分以及避免生长过快是提高晶体质量的保证。二、KTN晶体结构测试与缺陷研究KTN晶体是KT和KN晶体固熔体混晶,具有ABO3型的钙钛矿结构。在室温下,KTN晶体随组分不同既可以以顺电相（立方相）,又可以以铁电相（四方相或正交相）存在。KTN晶体的结构特点一直吸引着众多学者的研究兴趣,这是因为KTN晶体结构具有一定的特殊性:绝大部分组分的KTN晶体从高温到低温会经历立方—四方—正交的多次相变,相变温度则随晶体组分的不同而呈现有规律的变化,而晶体的许多物理性质在相变点,特别是居里点附近会呈现出优异的突变特征,同时KTN晶体的居里点可以通过调节晶体组分加以调节,这给KTN晶体的应用带来很大优势,我们可以专门设计某一组分的KTN晶体来满足某一应用需要。本论文中我们采用X射线粉末衍射方法对不同组分的KTN晶体结构进行了研究,并讨论了晶体的相变特点。从晶体的宏观缺陷出发,利用高分辨X射线摇摆曲线测量分析了晶体的完整性,利用化学腐蚀实验和显微镜形貌探测研究了晶体的包裹体、气泡、位错、条纹等常见微观缺陷,结合晶体生长过程我们分析了各种缺陷的成因以及解决方法。各种研究都表明晶体芯部是缺陷集中的区域,所以晶体生长过程中要特别注意温场径向温度分布的调节。条纹缺陷是影响KTN晶体生长和应用的主要缺陷,通过采用大坩锅长小晶体和精确控制生长温度和其他生长参数,我们成功生长出了无条纹缺陷的KTN单晶,从理论上分析了大坩锅长小晶体方法晶体均匀性情况并利用电子探针测试了晶体的实际组分分布,利用原子力显微镜等探测手段未发现KTN晶体有明显的条纹缺陷,表明晶体质量良好,可满足光学研究和实际应用需要。三、KTN晶体的基本物理性质系统研究了KTN晶体的线性光学、热学以及密度硬度等基本物理性质,讨论了这些物理性质随晶体组分的变化特征,并结合晶体的结构特点讨论了这些基本物理性质对晶体生长和应用的影响。为讨论晶体的光学应用,测量了各组分KTN晶体的吸收、透过特征,测量了晶体的折射率;测量结果表明KTN晶体的折射率随组分中Nb含量增加而有所增大。利用浮力法测量了各组分KTN晶体的密度特征,并结合晶体内部结构讨论了其理论密度和实际密度的对应关系,并推导了由晶体密度判断晶体组分的经验公式;测量了KTN晶体的熔点、溶化熵和溶化焓、比热、热膨胀、热扩散等热学性质,并分别讨论了各项性质随组分的变化特征,结合晶体的结构特点,分析了各项热学性能对晶体生长和光学应用的影响。四、电光系数的测量及电光效应的应用研究KTN晶体具有目前已知材料中最大的二次电光系数,电光效应是KTN晶体的特征物理效应,也是本文研究的驱动力所在。从立方相KTN晶体的电光系数张量矩阵出发,我们详细推导并设计了电光系数的测量方法,并得到了三种不同组分KTN晶体的电光系数矩阵。利用晶体的电光效应,我们研究了KTN晶体在光束偏转方面的应用,成功实现了在较低电压下光束偏转40mrad。五、KTN晶体吸收系数和光电流效应研究研究了作为半导体材料的KTN晶体在可见光到浅紫外波段的光电流性质,实验结果表明KTN晶体在3.2～4.0eV光源辐照下存在明显的感应光电流,测试发现KTN晶体在107Hz断路频率下具有最大感生光电流,感应光电流的大小随外加电场的增大而明显增大。KTN晶体作为半导体材料进行研究是一个较新的课题,这一方面对丰富半导体材料理论有着重大意义,同时也为KTN晶体的应用开辟了一个崭新的领域。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • §1.1 电光晶体材料概述
  • 1.1.1 电光晶体的应用
  • 1.1.2 电光晶体材料性能要求
  • 1.1.3 常用电光晶体材料
  • §1.2 KTN晶体的研究背景
  • §1.3 KTN晶体研究现状
  • §1.4 本论文的研究工作
  • 参考文献
  • 第二章 KTN系列晶体的生长
  • §2.1 KTN晶体的生长方法
  • §2.2 晶体生长
  • 2.2.1 晶体生长设备
  • 2.2.2 原料合成
  • 2.2.3 单晶生长
  • §2.3 KTN晶体组分与分凝
  • §2.4 影响晶体生长的因素
  • 2.4.1 温场的影响
  • 2.4.2 籽晶的影响
  • 2.4.3 生长工艺参数的影响
  • §2.5 本章小结
  • 参考文献
  • 第三章 KTN晶体的结构与缺陷研究
  • §3.1 引言
  • §3.2 KTN晶体的结构测定
  • 3.2.1 KTN晶体的基本结构
  • 3.2.2 X射线粉末衍射测定KTN晶体晶胞参数
  • §3.3 KTN晶体常见缺陷及成因探讨
  • 3.3.1 晶体缺陷研究常用方法
  • 3.3.2 KTN晶体宏观缺陷
  • 3.3.3 晶体完整性与内应力
  • 3.3.4 化学腐蚀显微图象
  • 3.4 KTN晶体的相变与畴
  • §3.5 KTN晶体的条纹缺陷,即晶体均匀性研究
  • 3.5.1 条纹的定义和起源
  • 3.5.2 无条纹KTN晶体的生长
  • §3.4 本章小结
  • 参考文献
  • 第四章 KTN晶体的基本物理性质
  • §4.1 线性光学性质
  • 4.1.1 折射率
  • 4.1.2 透过谱
  • §4.2 KTN的硬度和密度
  • §4.3 KTN晶体的热学性质
  • 4.3.1 差热、溶化熵、溶化焓及热重测量
  • 4.3.2 热膨胀
  • 4.3.3 比热
  • 4.3.4 热扩散和热传导
  • §4.4 本章小结
  • 参考文献
  • 第五章 KTN晶体的电光性能及其应用研究
  • §5.1 二次电光效应一般描述
  • §5.2 KTN晶体电光系数测量
  • 11-h12的测量'>5.2.1 h11-h12的测量
  • 12的测量'>5.2.2 h12的测量
  • 44的测量'>5.2.3 h44的测量
  • 3、KTa0.75Nb0.25O3和KTa0.63Nb0.37O3晶体的电光系数矩阵'>5.2.4 KTaO3、KTa0.75Nb0.25O3和KTa0.63Nb0.37O3晶体的电光系数矩阵
  • §5.3 KTN晶体电光效应应用
  • §5.4 本章小结
  • 参考文献
  • 第六章 KTN晶体吸收系数和光电流性能研究
  • §6.1 KTN晶体的吸收系数
  • §6.2 KTN晶体的光电流性质
  • §6.3 本章小结
  • 参考文献
  • 第七章 结论和有待进一步开展的工作
  • §7.1 主要结论
  • §7.2 创新点
  • §7.3 有待进一步开展的工作
  • 攻读学位期间发表的学术论文
  • 攻读学位期间获得的奖励
  • 致谢
  • 附录1
  • 附录2
  • 学位论文评阅及答辩情况表

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