低维纳米材料的低热固相法合成与表征

论文摘要

近些年来,纳米材料在原子物理、凝聚态物理、胶体化学、固体化学、配位化学、化学反应动力学和表面等各个领域中的应用逐渐增多,使得它越来越受到了人们的关注。低维纳米材料在磁、热、光、电和力学性能等方面的独特性能而格外受到人们的关注。低维纳米材料的制备方法很多,低热固相法是近三十年来发展起来的新的合成方法。由于低热固相法有无需溶剂、操作简单、污染小、适合规模生产等优点,使其受到人们的关注。本论文利用低热固相法合成了ZnO、GdF3、NaGdF4低维纳米材料,实现了对所制备产物所需的表面活性剂、浓度、温度等方面的调控,从而控制了产物的形貌。本论文研究的内容如下:用EG和SDS为表面修饰剂,采用低热固相法分别制备了氧化锌纳米粒子和纳米棒。并用X-射线衍射、热重、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、电子衍射等方法对制备出的产物进行了表征。讨论了不同锌盐、反应物配比、表面活性剂等条件对产物的影响,初步探讨了反应的可能机理。结果表明,利用乙二醇为表面活性剂制备的氧化锌纳米粒子的平均粒径在十几纳米,所得的粒子的均匀性较好;利用SDS为表面活性剂,制备出的氧化锌纳米棒的平均长度为可达一微米,直径平均长度为70 nm。首次利用乙二醇为表面修饰剂,采用低热固相法制备出了氟化钆纳米棒。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、电子衍射等方法对制备出的产物进行了表征。探讨了反应时间、加热温度、研磨顺序、表面活性剂、氟化剂等对产物形貌的影响,探讨了反应过程中的可能性机理,实验还对氟化物掺杂Eu3+实验进行了荧光性能的测定。结果表明,所得产物直径在80-200 nm之间,长度可达微米级,掺杂后产物具有较强的红光发射。首次利用乙二醇为表面修饰剂,用氟化剂氟化钠制备出了NaGdF4纳米棒。通过X射线衍射、热重、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、电子衍射等方法对制备出的产物进行了表征。探讨了反应时间、加热温度、反应物配比、表面活性剂、氟化剂等对产物形貌的影响,同时探讨了反应过程中的可能机理。实验还对NaGdF4掺杂Eu3+实验进行了荧光性能的测定。结果表明,产物是均匀的棒状的纳米材料,其直径在50-70 nm之间,平均长度为300 nm,掺杂的样品具有较强的红光发射。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 纳米材料概述
• 1.1.1 纳米材料的概念
• 1.1.2 纳米材料的性质
• 1.1.3 纳米材料的应用
• 1.1.4 纳米材料的制备
• 1.1.5 零维和一维纳米材料的制备方法
• 1.2 固相法的概述
• 1.2.1 固相法的定义
• 1.2.2 固相法的特点
• 1.2.3 高温固相和低热固相法
• 1.3 低热固相法
• 1.4 表面活性剂
• 1.4.1 表面活性剂的概念
• 1.4.2 表面活性剂的种类
• 1.4.3 表面活性剂的应用
• 1.5 课题开展思路及目的意义
• 1.5.1 研究思路
• 1.5.2 研究目的
• 1.5.3 研究的内容及意义
• 第2章 实验材料与表征方法
• 2.1 实验试剂与仪器
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 材料表征
• 2.2.1 X 射线衍射分析
• 2.2.2 热重分析
• 2.2.3 扫描电镜分析
• 2.2.4 透射电镜、高分辨及电子衍射分析
• 2.2.5 红外分析
• 2.2.6 荧光性能分析
• 第3章 不同形貌纳米氧化锌的低热固相法合成及表征
• 3.1 前言
• 3.2 氧化锌纳米球的制备
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 产物的X 射线衍射分析
• 3.3.2 热重分析
• 3.3.3 产物的扫描电子显微镜图
• 3.3.4 氧化锌的透射电镜、高分辨及电子衍射分析
• 3.4 氧化锌样品光化学性能表征
• 3.4.1 氧化锌纳米球的红外光谱图
• 3.4.2 氧化锌纳米球的荧光光谱图
• 3.5 机理探讨
• 3.6 氧化锌纳米棒的制备
• 3.7 结果与讨论
• 3.7.1 产物的XRD 分析
• 3.7.2 产物的热重分析
• 3.7.3 产物的SEM 分析
• 3.8 氧化锌纳米棒的光学性能表征
• 3.8.1 氧化锌纳米棒的红外光谱图
• 3.8.2 氧化锌纳米棒的荧光光谱图
• 3.9 机理探讨
• 3.10 本章小结
• 第4章 氟化钆纳米棒的低热固相合成与表征及其荧光性能研究
• 4.1 前言
• 4.2 氟化钆的低热固相合成
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 产物的X 射线衍射分析
• 4.3.2 氟化钆的扫描电镜分析
• 4.3.3 氟化钆的TEM 和电子衍射图
• 3：Eu³⁺的荧光性能分析'>4.4 GdF₃：Eu³⁺的荧光性能分析
• 4.5 机理探讨
• 4.6 本章小结
• 4纳米棒的低热固相合成与表征及其荧光性能研究'>第5章 稀土氟化物NaGdF₄纳米棒的低热固相合成与表征及其荧光性能研究
• 5.1 前言
• 4 纳米棒的制备'>5.2 NaGdF₄纳米棒的制备
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 产物的X 射线衍射分析
• 4 样品的扫描电镜分析'>5.3.2 NaGdF₄样品的扫描电镜分析
• 5.3.3 透射电镜及电子衍射分析
• 4：Eu³⁺的荧光性能分析'>5.4 NaGdF₄：Eu³⁺的荧光性能分析
• 5.5 机理探讨
• 5.6 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间发表的论文