纳米LaF3的制备及热稳定性、导电性能研究

论文摘要

本论文研究了纳米LaF3粉体和块体材料的制备和表征以及纳米LaF3块体材料的热稳定性,离子电导率和介电常数等问题。在常温常压条件下,采用水溶液直接沉淀法制备了纳米LaF3粉体材料。采用透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）对所制备的粉体进行了表征分析,结果表明所制备的纳米LaF3粉体为球形颗粒,粒径范围在15nm～25nm之间,平均粒径为16.7nm,单分散性较好;其晶体结构为氟铈矿结构,成分单一,不含杂质相。采用同样的方法制备了NaF、BaF2和CeF3粉体,并进行了TEM和XRD的表征分析。采用真空加压固结法制备了纳米LaF3块体材料样品,真空度为10-4Pa,成型压力为1GPa,样品的相对密度达到理论密度的91%。在理论分析的基础上,结合NaF、BaF2和CeF3的实验结果作出推断,在采用水溶液直接沉淀法制备纳米氟化物粉体的过程中,生成物的水溶性（用溶度积常数表征）是决定生成物粒径大小的本征因素,只有当氟化物的溶度积常数足够小时(如KSP,0<10-9),相应的纳米氟化物才可能采用水溶液直接沉淀法制备。论文同时对其他的影响因素如反应物浓度、反应体系过饱和度、陈化时间的影响、溶剂体系的影响等方面进行了分析研究。采用差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TG）研究了常温至1000℃温度范围内纳米LaF3块体样品的晶粒长大热稳定性,实验结果表明纳米LaF3块体的晶粒长大激活能为2.01eV。分别在真空(10-4pa)和大气中对纳米LaF3块体进行不同温度的长时间退火实验,用XRD分析退火后的样品,研究纳米LaF3块体的晶粒长大规律,发现退火温度高于600℃时,晶粒尺寸迅速增大;在大气中退火温度超过500℃时,纳米LaF3块体会被氧化。采用复阻抗谱对纳米LaF3块体的常温离子电导率进行了研究分析。结果表明纳米LaF3块体在常温下的离子电导率为10-5Scm-1,比单晶LaF3的离子电导率提高大约1个数量级。研究过程中还发现了纳米Laf3块体在交变电场反复振荡的作用下,其常温离子电导率有逐渐升高的趋势,引起这种现象的原因在于纳米LaF3材料微观结构的亚稳定性。在纳米LaF3的晶界部分,F离子的排列处于一种相对无序的状态,这种无序排列在一定程度上可以进行调整。在振荡电场的反复

论文目录

第一章绪论

1.1 纳米材料简介

1.2 固体电解质简介

1.3 氟离子导体的研究进展

1.4 纳米快离子导体的研究进展

3氟化镧的制备'>第二章纳米LaF₃氟化镧的制备

2.1 氟化物的制备方法简述

2.2 纳米氟化物的制备方法简述

3的制备'>2.3 纳米LaF₃的制备

3'>2.3.1 高能球磨法制备纳米LaF₃

3'>2.3.2 水溶液沉淀法制备纳米LaF₃

2.3.2.1 实验部分

2.3.2.2 结果与讨论

3纳米粉体形貌及晶粒尺寸'>2.3.2.2.1 LaF₃纳米粉体形貌及晶粒尺寸

2.3.2.2.2 溶度积常数对晶粒尺寸的影响

2.3.2.2.3 反应时间对晶粒尺寸的影响

2.3.2.2.4 陈化过程对晶粒尺寸的影响

2.3.2.2.5 溶剂体系对晶粒尺寸的影响

3块体的制备'>2.3.3 纳米LaF₃块体的制备

2.4 本章小结

3的热稳定性分析'>第三章纳米LaF₃的热稳定性分析

3.1 引言

3的热稳定性—差示扫描量热法'>3.2 纳米LaF₃的热稳定性—差示扫描量热法

3的TG-DSC分析'>3.3 纳米LaF₃的TG-DSC分析

3.3.1 实验部分

3.3.2 结果与讨论

3.3.2.1 TGA曲线分析

3.3.2.2 DSC曲线分析

3.3.2.2.1 脱水、脱气和有机物挥发过程

3.3.2.2.2 弛豫调整过程

3.3.2.2.3 晶粒长大过程

3.3.2.2.4 晶粒长大激活能

3的退火实验分析'>3.4 纳米LaF₃的退火实验分析

3.4.1 实验部分

3.4.1.1 真空中的退火实验

3.4.1.2 大气中的退火实验

3.4.2 结果与讨论

3.4.2.1 真空退火的晶粒长大规律

3.4.2.2 大气中退火的晶粒长大规律

3.5 本章小结

3的离子电导率'>第四章纳米LaF₃的离子电导率

4.1 引言

3的导电性分析—交流阻抗谱'>4.2 纳米LaF₃的导电性分析—交流阻抗谱

3的常温离子电导率研究'>4.3 纳米LaF₃的常温离子电导率研究

4.3.1 实验部分

4.3.2 结果与讨论

4.3.2.1 常温反复测试的复阻抗谱分析

3离子电导率的影响'>4.3.2.2 振荡电场反复作用对纳米LaF₃离子电导率的影响

3的离子电导率和温度的关系'>4.4 纳米LaF₃的离子电导率和温度的关系

4.4.1 实验部分

4.4.2 结果与讨论

3在不同温度的复阻抗谱分析'>4.4.2.1 纳米LaF₃在不同温度的复阻抗谱分析

3的离子电导率及导电激活能'>4.4.2.2 纳米LaF₃的离子电导率及导电激活能

4.5 本章小结

3的介电性能'>第五章纳米LaF₃的介电性能

5.1 引言

5.2 实验方法

5.2.1 样品制备

5.2.2 介电常数的测量

5.3 结果与讨论

3的介电常数与频率的关系'>5.3.1 纳米LaF₃的介电常数与频率的关系

3的介电常数与温度的关系'>5.3.2 纳米LaF₃的介电常数与温度的关系

3的介电常数在反复测量时的变化'>5.3.3 纳米LaF₃的介电常数在反复测量时的变化

5.4 本章小结

第六章结论与展望

参考文献

致谢

附录

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