烷基磷酸酯的合成及表面性能研究

论文题目: 烷基磷酸酯的合成及表面性能研究

论文类型: 硕士论文

论文专业: 应用化学

作者: 巴琰

导师: 李宗石

关键词: 烷基磷酸酯,合成,表面活性,抗静电剂

文献来源: 大连理工大学

发表年度: 2005

论文摘要: 在工厂委托的基础上,以正辛醇和五氧化二磷为原料,设计并合成了的正辛烷基磷酸酯型抗静电剂。其结构通过质谱得到了确证,磷酸单、双酯含量用双指示剂滴定法确定。考察了原料品质、投料比、加料温度、搅拌速度、反应温度、反应时间、水解过程、水洗过程等对产品的影响,摸索出稳定的反应条件,经过工厂中试,产晶指标达到合同要求,同时确定了适合工业生产的工艺条件。在此基础上,对系列正构烷基磷酸酯的合成条件进行了摸索和对比,合成了在指标范围内的正癸烷基、正十二烷基、正十四烷基、正十六烷基和正十八烷基磷酸酯,并测定了系列烷基磷酸酯的抗静电性能,总结出烷基链长与抗静电性的关系及磷酸酯在中和成盐前后的抗静电性能差异。分别以三氯氧磷为磷酸化剂,合成并提纯了正十二烷基磷酸单酯,以五氧化二磷为磷酸化剂,合成并提纯正十二烷基磷酸双酯,其结构通过质谱得到了确证,产品组成采用气相色谱和高效液相色谱得到了确定。将单、双酯按照不同质量比混合得到不同组分的混合酯,并与合成的正十二烷基磷酸酯比较,测定了各种磷酸酯盐溶液不同浓度下的表面张力,得到临界胶束浓度(CMC)和在临界胶束浓度时的表面张力(γCMC),并计算出各样品的饱和吸附量(Γ m),吸附分子极限面积(Am),降低表面张力的效率因子(pC20) ,表面压(ЛCMC),标准吸附自由能(△Gads0) ,和标准胶束化自由能(-△Gmin0) 。还考察了各样品的润湿、起泡和乳化性能。结果表明,在纯的单酯、双酯中加入少量脂肪醇,有利于起泡、乳化性能的提高。

论文目录:

摘要

Abstract

引言

1 文献综述

1． 1 磷酸酯的基本结构及分类

1． 1． 1 阴离子型

1． 1． 2 非离子型

1． 1． 3 两性离子型

1． 2 烷基磷酸酯的合成

1． 3 磷酸酯的分析测试

1． 3． 1 红外光谱法

1． 3． 2 电位滴定法

1． 3． 3 气相色谱法

1． 4 磷酸酯的性能

1． 4． 1 溶解性

1． 4． 2 表面张力

1． 4． 3 泡沫性

1． 4． 4 去污力

1． 4． 5 化学稳定性和生物降解性

1． 5 磷酸酯的应用

1． 5． 1 日用化学工业

1． 5． 2 组成化纤油剂

1． 5． 3 化妆品及医药工业

1． 5． 4 农药和造纸工业

1． 5． 5 塑料皮革工业

1． 6 静电的产生及抗静电原理

1． 6． 1 静电的产生

1． 6． 2 抗静电原理

1． 7 脂质体

1． 7． 1 脂质体的结构和组成

1． 7． 2 自组装理论

1． 7． 3 脂质体的特点

1． 7． 4 脂质体的研究进展

2 辛烷基磷酸酯(517油剂)的合成及工艺条件设计

2． 1 合成工艺的选择

2． 2 反应条件对产品的影响

2． 2． 1 原料

2． 2． 2 投料比

2． 2． 3 加料温度和搅拌速度

2． 2． 4 反应温度

2． 2． 5 反应时间

2． 2． 6 水洗乙醚量

2． 2． 7 静置时间

2． 3 烷基磷酸酯的分析

2． 3． 1 滴定法分析原理

2． 3． 2 产品分析结果

2． 4 经济效益分析

2． 5 中型试验

2． 5． 1 设备及原料

2． 5． 2 生产过程

2． 5． 3 分析结果

2． 5． 4 中试总结

3 系列长链烷基磷酸酯的合成及抗静电性能研究

3． 1 系列长链烷基磷酸酯合成

3． 2 系列长链烷基磷酸酯合成条件对比

3． 2． 1 原料配比

3． 2． 2 加料温度

3． 2． 3 反应温度

3． 2． 4 水解温度

3． 3 抗静电性能研究

3． 3． 1 抗静电性与烷基链长的关系

3． 3． 2 磷酸酯成盐对抗静电性的影响

4 烷基磷酸酯表面性能的研究

4． 1 十二烷基磷酸酯的合成及分析

4． 1． 1 单十二烷基磷酸酯的合成

4． 1． 2 双十二烷基磷酸酯的合成

4． 1． 3 气相色谱分析

4． 1． 4 高效液相色谱分析

4． 2 烷基磷酸酯盐的表面张力

4． 3 烷基磷酸酯盐的润湿特性

4． 4 烷基磷酸酯盐的起泡特性

4． 5 烷基磷酸酯盐的乳化特性

5 脂质体的研究

6 实验部分

6． 1 原料及设备

6． 2 烷基磷酸酯的合成

6． 2． 1 n-辛烷基磷酸酯的合成

6． 2． 2 n-癸基磷酸酯的合成

6． 2． 3 n-十二烷基磷酸酯的合成

6． 2． 4 n-十四烷基磷酸酯的合成

6． 2． 5 n-十六烷基磷酸酯的合成

6． 2． 6 n-十八烷基磷酸酯的合成

6． 2． 7 单十二烷基磷酸酯的合成

6． 2． 8 双十二烷基磷酸酯的合成

6． 2． 9 单十六烷基磷酸酯的合成

6． 2． 10 正十六烷基-2-羟基-3-氯丙基磷酸酯的合成

6． 2． 11 正十六烷基-2,3-环氧丙基磷酸酯的合成

6． 3 烷基磷酸酯的分析

6． 3． 1 双指示剂法

6． 3． 2 质谱分析

6． 3． 3 气相色谱及高效液相色谱分析

6． 4 抗静电性能测试

6． 4． 1 试样的准备

6． 4． 2 试样的测定

6． 5 表面性能的测定

6． 5． 1 表面张力

6． 5． 2 接触角

6． 5． 3 起泡性

6． 5． 4 乳化性

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢

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发布时间: 2005-07-04

参考文献

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