高浓度纳米银溶胶的制备、表征、浓缩及放大实验研究

论文摘要

本文中采用的液相化学还原法是一种具有良好发展前景的纳米银制备方法。从纯技术角度来讲，这种技术不难实现工业规模的生产，其核心问题在于如何满足纳米银在具体应用上的浓度要求，如何在工业规模生产中依然能重现纳米银小试样品的性能指标以及如何对所获得的纳米银溶胶体系进行稳定性评价。本文分别选用水、有机胺和有机醇作为溶剂，在高浓度纳米银溶胶的制备、表征、浓缩、放大实验以及稳定性评价方面取得以下进展：采用液相化学还原法分别在水相和有机相中制备得到高浓度纳米银溶胶。考察了一系列影响纳米银产率和颗粒粒度分布的因素，经过对实验条件的优化，得到制备高浓度纳米银溶胶的最佳条件。以水相体系纳米银溶胶的小试结果为基点，进行放大实验研究，找出放大过程中存在的主要问题并提出相应的解决方案，为实现大规模地、采用常规方式廉价制备高浓度纳米银溶胶提供有价值的理论参考和实验依据。为满足不同使用场合下的浓度要求，尝试利用超滤技术对水相体系纳米银溶胶进行浓缩、提纯处理，进一步提高溶胶中银的含量。以样品的背散射光强随时间的变化量（delta backscattering, Δ BS）以及稳定性动力学参数（turbiscanstability index, TSI）为评价指标，评估纳米银溶胶样品的相对稳定性。研究不同实验条件对样品稳定性的影响。确保纳米溶胶体系在制备、浓缩及投入使用时具备相对稳定性。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 文献综述
• 1.1 液相体系中纳米银的研究现状
• 1.1.1 水相体系中纳米银的研究现状
• 1.1.2 有机胺体系中纳米银的研究现状
• 1.1.3 有机醇体系中纳米银的研究现状
• 1.2 纳米银制备技术的发展趋势
• 1.2.1 以传统的纳米银制备技术为基础进行改造
• 1.2.2 尽量降低纳米银的生产和使用成本
• 1.2.3 开发多功能化的纳米银产品
• 1.3 高浓度纳米银溶胶的制备技术
• 1.3.1 双注法制备高浓度纳米银溶胶的技术
• 1.3.2 旋转蒸发制备高浓度纳米银溶胶的技术
• 1.3.3 离心沉降制备高浓度纳米银溶胶的技术
• 1.3.4 超滤浓缩制备高浓度纳米银溶胶的技术
• 1.4 纳米银溶胶的中试放大技术
• 1.4.1 生产工艺的可行性评估
• 1.4.2 中试放大
• 1.5 纳米银溶胶相对稳定性的评估
• 1.5.1 评估纳米银溶胶相对稳定性的意义
• 1.5.2 评估纳米银溶胶稳定性的方法及其特点
• 1.6 论文的研究目的、意义及主要内容
• 1.6.1 论文的研究目的和意义
• 1.6.2 论文的主要内容
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验试剂及仪器
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验仪器与设备
• 2.2 原料的选取
• 2.2.1 溶剂的选取
• 2.2.2 银源的选取
• 2.2.3 还原剂的选取
• 2.2.4 保护剂的选取
• 2.3 实验方法和步骤
• 2.3.1 高浓度纳米银溶胶的制备
• 2.3.2 正交试验
• 2.3.3 纳米银溶胶的超滤浓缩
• 2.3.4 纳米银产率的测定
• 2.4 表征与测试
• 2.4.1 紫外-可见光谱分析
• 2.4.2 透射电子显微镜观察
• 2.4.3 粒度及粒度分布表征
• 2.4.4 稳定性测试
• 第三章 水相体系中高浓度纳米银溶胶的研究
• 3.1 正交试验分析
• 3.2 实验条件对纳米银产率的影响
• 3.2.1 水合肼用量对纳米银产率的影响
• 3.2.2 反应温度对纳米银产率的影响
• 3.2.3 NaOH用量对纳米银产率的影响
• 3.3 实验条件对纳米银粒度的影响
• 3.3.1 滴加速度对纳米银粒度的影响
• 3.3.2 反应温度对纳米银粒度的影响
• 3.3.3 水合肼用量对纳米银粒度的影响
• 3.3.4 反应时间对纳米银粒度的影响
• 3.3.5 PVP分子量对纳米银粒度的影响
• 3用量比对纳米银粒度的影响'>3.3.6 PVP与AgNO₃用量比对纳米银粒度的影响
• 3.4 最佳反应条件
• 3.5 小结
• 第四章 有机胺体系中高浓度纳米银溶胶的研究
• 4.1 DMF体系中高浓度纳米银溶胶的研究
• 4.1.1 正交试验分析
• 4.1.2 实验条件对纳米银产率的影响
• 4.1.3 实验条件对纳米银粒度的影响
• 4.1.4 最佳反应条件
• 4.2 DMAC体系中高浓度纳米银溶胶的研究
• 4.2.1 正交试验分析
• 4.2.2 实验条件对纳米银产率的影响
• 4.2.3 实验条件对纳米银粒度的影响
• 4.2.4 最佳反应条件
• 4.3 小结
• 第五章 有机醇体系中高浓度纳米银溶胶的研究
• 5.1 乙二醇体系中高浓度纳米银溶胶的研究
• 5.1.1 正交试验分析
• 5.1.2 实验条件对纳米银产率的影响
• 5.1.3 实验条件对纳米银粒度的影响
• 5.1.4 最佳反应条件
• 5.2 二乙二醇体系中高浓度纳米银溶胶的研究
• 5.2.1 正交试验分析
• 5.2.2 实验条件对纳米银产率的影响
• 5.2.3 实验条件对纳米银粒度的影响
• 5.2.4 最佳反应条件
• 5.3 小结
• 第六章 放大实验的工艺研究
• 6.1 放大实验中存在的问题及原因
• 6.1.1 浓度梯度
• 6.1.2 反应周期
• 6.2 解决方案
• 6.2.1 反应装置的改进
• 6.2.2 工艺参数的调节
• 6.3 放大实验结果
• 6.4 小结
• 第七章 纳米银溶胶的超滤浓缩实验研究
• 7.1 超滤压强对超滤效果的影响
• 7.2 超滤洗涤次数对超滤效果的影响
• 7.2.1 超滤次数对纳米银含量的影响
• 7.2.2 超滤次数对纳米银粒度的影响
• 7.2.3 超滤次数对超滤效率的影响
• 7.3 体系黏度对超滤效果的影响
• 7.4 滤膜清洗对超滤效果的影响
• 7.5 小结
• 第八章 高浓度纳米银溶胶稳定性的研究
• 8.1 水相体系高浓度纳米银溶胶稳定性的研究
• 8.1.1 PVP含量对纳米银溶胶稳定性的影响
• 8.1.2 滴加速度对纳米银溶胶稳定性的影响
• 8.2 有机胺体系高浓度纳米银溶胶稳定性的研究
• 8.2.1 DMF体系高浓度纳米银溶胶稳定性的研究
• 8.2.2 DMAC体系高浓度纳米银溶胶稳定性的研究
• 8.3 有机醇体系高浓度纳米银溶胶稳定性的研究
• 8.3.1 乙二醇体系高浓度纳米银溶胶稳定性的研究
• 8.3.2 二乙二醇体系高浓度纳米银溶胶稳定性的研究
• 8.4 小结
• 第九章 论文工作总结
• 论文创新点
• 参考文献
• 科研成果以及参与项目
• 致谢