基于联用色谱与化学计量学方法的中药分析应用研究

基于联用色谱与化学计量学方法的中药分析应用研究

论文摘要

中药是一类复杂的分析体系,构成中药的化学成分一般众多且大多数组分含量较低,因而常规的分析仪器与检测手段通常很难满足中药的全面定性定量检测要求。随着二维联用仪器如气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、高效液相色谱-二极管阵列(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)等的出现及相关化学计量学多元分辨技术如直观推导式演进特征投影(Heuristic evolving latent projections,HELP)等的飞速发展,将色谱的分离能力与光谱的定性鉴别能力相结合,使全面定性定量鉴定中药复杂体系成为可能。本文以实际中药体系为研究目标,利用二维联用仪器检测并结合化学计量学多元分辨技术实现对中药及中药复方质量控制的研究。论文第一章简要介绍了我国中药及中药复方质量控制的现状,中药指纹图谱,现代分析技术在中药指纹图谱中的应用以及化学计量学多元分辨技术在中药质量控制中的应用等内容。论文第二章利用GC-MS联用色谱检测复方玉屏风散及其组成单味药黄芪(Radix Astragali)、白术(Rhizoma Atractylodis Macrocephalae)及防风(Radix Saposhnikoviae)的挥发性化学成分,同时,借助直观推导式演进特征投影法解析得到各组分的纯色谱曲线和质谱,继而藉质谱库对分辨的纯组分进行定性检索,再用总体积积分法进行定量。在此基础上,根据复方玉屏风散中三个单味药材挥发性化学成分的检测结果,探讨了该复方在煎煮过程中挥发性化学成分的变化。第三章利用HPLC-DAD检测其中的非挥发性成分,同样基于化学计量学多元分辨技术解析所产生的二维数据,以获得每个样品中每个组分纯色谱流出曲线和光谱图,然后通过对比色谱保留时间和紫外光谱,对玉屏风散复方及各单味药非挥发性成分进行对比分析,以了解该复方在煎煮过程中非挥性化学成分的变化。在第四章中,以二维联用色谱仪器GC-MS和化学计量学多元分辨技术对辽宁、甘肃和湖南三个不同产地的细辛挥发油进行了定性定量分析,比较了三个产地细辛挥发油指纹图谱的异同。为细辛生药的质量控制和指纹图谱建立提供了科学依据。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 目录
  • 第一章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 中药及中药复方质量控制与中药指纹图谱
  • 1.2.1 中药及中药复方质量控制的现状
  • 1.2.2 中药及中药复方质量控制与中药指纹图谱
  • 1.2.3 现代分析技术在中药指纹图谱中的应用
  • 1.3 化学计量学多元分辨技术在中药质量控制中的应用
  • 1.4 本文研究的意义及内容
  • 第二章 玉屏风散挥发性成分研究
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验条件
  • 2.2.1 样品来源
  • 2.2.2 仪器试剂
  • 2.2.3 供试品溶液的制备
  • 2.2.4 检测条件
  • 2.3 系统适应性实验
  • 2.3.1 提取方法的考察
  • 2.3.2 色谱条件的优化
  • 2.4 色谱指纹图谱试验的方法学验证
  • 2.4.1 稳定性实验
  • 2.4.2 重复性实验
  • 2.4.3 精密度实验
  • 2.5 结果与讨论
  • 2.5.1 复方与单味药挥发性成分定性分析
  • 2.5.2 复方与单味药挥发性成分定量分析
  • 2.5.3 复方与单味药挥发性成分比较分析
  • 2.6 小结
  • 第三章 玉屏风散非挥发性成分研究
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验条件
  • 3.2.1 样品来源
  • 3.2.2 仪器与药品
  • 3.2.3 供试品溶液的制备
  • 3.2.4 色谱测定条件
  • 3.3 系统适应性试验
  • 3.3.1 提取方法的选择
  • 3.3.2 提取溶剂的选择
  • 3.3.3 检测波长的选择
  • 3.3.4 色谱条件的优化
  • 3.4 色谱指纹图谱试验的方法学验证
  • 3.4.1 稳定性试验
  • 3.4.2 重复性试验
  • 3.4.3 精密度试验
  • 3.4.4 空白试验
  • 3.5 结果与讨论
  • 3.5.1 复方与单味药非挥发性成分定性对比分析
  • 3.5.2 复方与单味药非挥发性成分定量对比分析
  • 3.6 小结
  • 第四章 不同来源细辛挥发油成分分析
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验条件
  • 4.2.1 样品来源
  • 4.2.2 仪器试剂
  • 4.2.3 供试品溶液的制备
  • 4.2.4 检测条件
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 不同产地细辛挥发油化学成分的定性分析
  • 4.3.2 不同产地细辛挥发油化学成分的定量分析
  • 4.3.3 不同产地细辛挥发油化学成分的比较
  • 4.4 小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读学位期间主要的研究成果
  • 相关论文文献

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