论文摘要
本文在分析洋葱中主要有效成分与超临界CO2流体相对溶解度的基础上，采用超临界CO2流体萃取（以下简称SCFE）和溶剂萃取相结合的方法，提取洋葱中的精油和黄酮。对不同提取方法的效果及影响因素进行了对比研究，尤其对SCFE洋葱精油萃余物中的黄酮进行了再萃取。采用了不同方法处理洋葱物料，选择并经试验确定了分析测试方法，分析了提取物的成分。在以洋葱精油为主要目的物时，我们考察了以下四种工艺路线：水蒸汽蒸馏法提取新鲜洋葱中的精油，溶剂萃取新鲜洋葱中的精油，溶剂萃取冷冻干燥的洋葱中的精油，SCFE冷冻干燥洋葱中的精油。以洋葱精油收率和质量为目标判据，对比上述各类方法，以SCFE法最优。在以洋葱中洋葱黄酮为主要目的物时，我们考察了以下三种工艺路线：水提取新鲜洋葱中的黄酮，乙醇提取新鲜洋葱中的黄酮，水提取SCFE萃余物中的黄酮。对比这几种提取洋葱黄酮的方法，以洋葱黄酮收率和质量为目标，同时考虑到资源的综合利用和溶剂的合理使用，采取水提取SCFE萃余物中黄酮的方法最优。综合以上两点，得到提取洋葱精油和黄酮的最佳工艺路线为：SCFE冷干洋葱精油，水提取SCFE萃余物中的黄酮。针对以上工艺路线，采用均匀设计方法设计试验，经过均匀设计软件处理，得到了SCFE工艺条件与目标萃取物洋葱精油、水提取SCFE萃余物工艺条件与目标萃取物洋葱黄酮之间的两个关联方程式，这两个关联方程式分别如下。SCFE洋葱精油的萃取率与萃取条件的关联方程式为：Y=-6．17+0．155X1+0．297X2+0．196X3-2．92×10-3X1X2-2．75×10-3X22-2．70×10-22X32其中Y为超临界CO2流体萃取冷干洋葱的萃取率，X1～X3依次为超临界的萃取压力，萃取温度，萃取时间。水提取SCFE萃余物中的黄酮收率与萃取条件的关联方程式为：Y=4．09×10-2-3．19×10-4X3-2．75×10-6X12+4．18×10-6X1X3+3．17×10-4X22+2．99×10-7X32其中Y为水提超临界CO2流体萃余物中黄酮的收率，X1～X3依次为水提取超临界CO2流体萃余物中黄酮的萃取温度，萃取时间，每15g萃余干葱加水量。通过对数据的优化处理，得出超临界CO2流体萃取洋葱精油的萃取率为2．92％，相应的工艺条件是萃取压力32MPa，萃取温度37℃，萃取时间3．6h，经验证试验得到萃取率为2．86％和2．78％。水提超临界CO2流体萃余物中黄酮的萃取率为0．0081％，相应的工艺条件是萃取温度85℃，萃取时间5h，每15g超临界CO2流体萃余干葱加水量为360ml，经验证试验得到洋葱黄酮收率为0．0084％和0．0086％。本文建立了洋葱中洋葱精油和黄酮类物质提取分离各环节的系统的分析鉴定方法：采用定硫法测定洋葱精油含硫化合物的含量（以二硫化丙烷计算），采用GC／MS方法定性测定洋葱精油的成分，采用分光光度法测定洋葱萃取物中黄酮含量。洋葱精油定硫法和GC／MS法检测结果及各类方法的提取率对比如下：水蒸气蒸馏精油萃取率与溶剂萃取相差不大，但是前者精油中含硫化合物的含量低于后者；超临界CO2流体萃取冷干洋葱精油中的含硫化合物为3．65%，溶剂萃取含硫化合物为3．76％，两者相差不大，但SCF萃取方法提取的精油色泽气味优于溶剂萃取，SCF萃取过程对环境更友好，萃取出的精油容易分离提纯。分光光度法测定洋葱萃取物中黄酮含量分别为：水提取鲜洋葱萃取率为0．0079％，乙醇提取鲜洋葱萃取率0．0088％，且乙醇提取得到的黄酮杂质较少，水提取SCF萃余物黄酮萃取率为0．0085％，其气味和色泽优于直接水提取和乙醇提取。本文的创新点在于以超临界流体技术为核心，建立了冷冻干燥洋葱，首先提取洋葱精油，再提取萃余物中黄酮的系统方法。获得了高品质的洋葱精油与黄酮。
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目录摘要ABSTRACT符号说明第一章 概述1.1 洋葱简介1.1.1 洋葱的营养价值1.1.2 洋葱的药用价值1.2 洋葱中的有效化学成分1.3 洋葱精油的保健疗效作用1.4 洋葱精油的提取方法1.4.1 水蒸汽蒸馏提取法1.4.2 有机溶剂萃取法2流体萃取'>1.4.3 超临界CO2流体萃取1.4.4 微波辅助萃取1.5 洋葱中黄酮的提取方法1.5.1 热水萃取法1.5.2 超声辅助提取法1.5.3 微波辅助提取法1.5.4 有机溶剂提取1.6 课题的提出与主要的研究内容第二章 超临界流体萃取技术的发展与应用2.1 超临界流体的基本性质2.2 超临界流体萃取的基本原理2.3 超临界流体的选择原则2流体萃取的特点'>2.4 超临界CO2流体萃取的特点2.5 超临界流体萃取设备2.6 超临界流体技术的应用及其发展前景2.7 超临界流体萃取技术在洋葱精油提取中的应用第三章 实验原理及设计3.1 溶剂萃取技术3.1.1 溶剂萃取基本原理3.1.2 溶剂的分类3.1.3 溶剂萃取原则3.1.4 溶剂提取的主要方法3.2 均匀设计原理2流体中溶解度的计算'>3.3 洋葱精油和黄酮在超临界CO2流体中溶解度的计算2中溶解度的计算方法'>3.3.1 溶质在超临界CO2中溶解度的计算方法2中溶解度的计算'>3.3.2 洋葱精油在超临界CO2中溶解度的计算2流体中溶解度的计算'>3.3.3 洋葱黄酮在超临界CO2流体中溶解度的计算3.4 洋葱精油提取分离3.4.1 物料预处理方式3.4.2 水蒸汽蒸馏法提取新鲜洋葱精油3.4.3 溶剂萃取法提取洋葱精油2流体萃取冷干洋葱'>3.4.4 超临界CO2流体萃取冷干洋葱3.5 洋葱黄酮提取分离3.5.1 水提鲜洋葱中黄酮类物质3.5.2 乙醇提取鲜洋葱中黄酮类物质2流体萃余干葱中黄酮类物质'>3.5.3 水提超临界CO2流体萃余干葱中黄酮类物质3.6 洋葱中有效成分的分析检测方法3.6.1 定硫法分析洋葱油中的硫化物3.6.2 气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析洋葱精油3.6.3 分光光度法测定洋葱提取物中总黄酮的含量3.6.4 洋葱黄酮类物质的定性鉴别3.7 本章小结第四章 洋葱精油提取的实验结果与分析4.1 水蒸汽蒸馏提取法提取洋葱中的精油4.1.1 试验原料、试剂及仪器4.1.2 操作步骤4.1.3 试验结果与讨论4.2 溶剂提取新鲜洋葱中的精油4.2.1 试验原料、试剂及仪器4.2.2 操作步骤4.2.3 正交试验结果及分析4.2.4 定硫法分析水蒸汽蒸馏和溶剂萃取鲜洋葱精油的结果与讨论4.2.5 溶剂萃取新鲜洋葱精油的GC-MS结果与分析4.3 溶剂提取冷冻干燥洋葱中的精油4.3.1 试验原料、试剂及仪器4.3.2 冷冻干燥与常规干燥的对比4.3.3 洋葱种类对萃取结果的影响4.3.4 洋葱种类对萃取物成分的影响4.3.5 定硫法分析溶剂萃取洋葱精油4.4 超临界流体萃取冷冻干燥洋葱中的精油4.4.1 试验原料、试剂及仪器4.4.2 操作流程4.4.3 实验结果与分析4.4.4 定硫法分析超临界萃取的冷冻干燥洋葱精油2流体萃取洋葱油的GC-MS结果与分析'>4.4.5 超临界CO2流体萃取洋葱油的GC-MS结果与分析4.5 本章小节第五章 洋葱黄酮提取的实验结果与分析5.1 水提取鲜洋葱中的黄酮5.1.1 试验原料、试剂及仪器5.1.2 操作流程5.1.3 实验结果5.1.4 利用均匀设计软件分析5.2 乙醇提取鲜洋葱中的黄酮5.2.1 试验原料、试剂及仪器5.2.2 操作流程5.2.3 实验结果与分析2流体萃余物中的黄酮'>5.3 水提超临界CO2流体萃余物中的黄酮5.3.1 试验原料、试剂及仪器5.3.2 操作流程5.3.3 实验结果与讨论5.3.4 利用均匀设计软件分析5.4 本章小节第六章 结论参考文献致谢学位论文评阅及答辩情况表
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