水热合成条件对锰锌铁氧体锰离子价态的影响

论文摘要

本论文综述了锰锌铁氧体的发展历史、现状工艺、特性和发展趋势,简略的回顾了软磁铁氧体纳米粉末的制备技术。锰锌铁氧体作为一种重要的软磁材料必将有更广阔的应用前景。 本文探索了一种用于分析锰锌铁氧体中锰平均价态分析的化学方法,用高锰酸钾分光光度法并结合XPS对锰锌铁氧体中的锰进行价态分析。对影响化学分析的一些因素,如分析样品时的pH值、草酸钠的加入量、过硫酸铵的使用量等进行了详细的研究。 本文研究了水热前驱体制备方式对锰锌铁氧体锰平均价态的影响。重点研究了前驱体制备过程中共沉淀时的pH值和共沉淀时的搅拌时间的影响。研究发现,在同等的搅拌时间条件下,锰锌铁氧体样品中锰的平均价态,随着pH值的增加而升高;在同样的pH条件下,锰锌铁氧体样品中锰的平均价态,随着搅拌时间的延长而升高。 首次探索了在水热制备锰锌铁氧体的过程中施加磁场的影响情况。通过XRD结构分析,没有发现在本文的磁场条件下有新相的产生。通过XPS分析,发现内加磁晶和外加磁场的条件下,可能有一部分的锌进入了尖晶石的B位。对高锰酸钾分光光度法分析的数据进行分析,可以得到一个粗略的结论,认为磁场对于水热制备锰锌铁氧体的影响是,内加磁晶使得锰的平均价态升高,而外加磁场使得锰的平均价态降低。 对锰锌铁氧体的离子分布式进行了理论的探讨,分析了离子分布式的重要性,提出了一种完全测定锰锌铁氧体的结构的方法。

论文目录

• 目录
• 摘要
• Abstract
• 第一章 概述
• 1.1 铁氧体的历史
• 1.2 铁氧体制备方法的发展以及生产流程
• 1.2.1 铁氧体的制备方法
• 1.2.2 铁氧体的生产过程
• 1.3 尖晶石铁氧体的磁性
• 1.3.1 尖晶石结构
• 1.3.2 磁性产生的原理
• 1.3.3 影响磁性大小的因素
• 1.4 软磁铁氧体行业的现状和发展方向
• 1.4.1 两高一低方向发展
• 1.4.2 开发新功能产品
• 1.4.3 向非晶磁材发展
• 1.4.4 按需进行分子设计
• 1.5 本课题研究的主要内容和意义
• 第二章 锰锌铁氧体样品分析方法
• 2.1 锰价态分析
• 2.1.1 锰价态高锰酸钾光度法分析原理
• 2.1.2 试样分析
• 2.1.2.1 溶液的配制
• 2.1.2.2 混合溶液标准曲线的绘制
• 2.1.2.3 试样中锰价态分析
• 2.1.3 影响高锰酸钾光度法分析的因素
• 2.1.3.1 pH值的影响
• 2.1.3.2 过硫酸铵量的影响
• 2.1.3.3 草酸钠加入量的影响
• 2.1.4 锰锌铁氧体样品的分析
• 2.2 结构性能分析方法
• 2.2.1 XRD分析
• 2.2.2 XPS分析
• 2.2.3 粒度分析
• 第三章 前驱体制备条件对锰锌铁氧体锰价态的影响
• 3.1 样品制备方法
• 3.2 实验用仪器和药品
• 3.3 前驱体制备条件对锰锌铁氧体锰价态的影响
• 3.3.1 滴加方式的影响
• 3.3.2 共沉淀pH值对锰离子价态的影响
• 3.3.2.1 XRD分析
• 3.3.2.2 高锰酸钾光度法分析结果
• 3.3.2.3 XPS分析
• 3.3.3 搅拌时间对锰离子价态的影响
• 3.4 小结
• 第四章 磁场影响探索实验
• 4.1 想法来源
• 4.1.1 磁料的发展与制备技术发展的关系
• 4.1.2 德阿斯-范阿尔芬效应
• 4.1.3 钕铁硼永磁生产的启发
• 4.1.4 太空微重力环境实验
• 4.2 实验设计
• 4.2.1 磁场添加方式
• 4.2.2 正交试验设计
• 4.3 实验结果与讨论
• 4.3.1 高锰酸钾光度法分析结果
• 4.3.1.1 内加磁晶的影响
• 4.3.1.2 外加磁场的影响
• 4.3.1.3 正交实验的高锰酸钾光度法分析
• 4.3.2 结构分析
• 4.3.3 XPS分析结果
• 4.4 讨论
• 第五章 理论分析
• 5.1 阳离子分布
• 5.1.1 阳离子分布的确定
• 5.1.2 完全测定锰锌铁氧体结构的方法
• 5.2 XPS用于结构分析的探索
• 5.3 研究思考
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 硕士学习期间发表（撰写）的论文