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甲基四氢苯酐连续生产过程的研发

2020-12-11阅读(358)

甲基四氢苯酐连续生产过程的研发

论文摘要

粗甲基四氢苯酐的合成是制备甲基四氢苯酐固化剂的关键步骤。该反应是以混合C5或间戊二烯溶液、顺丁烯二酸酐为原料,以对苯二酚为阻聚剂进行的液-液相反应。当前甲基四氢苯酐生产普遍采用间歇釜式反应器,存在生产能力低、产品质量不稳定、混合C5消耗高、操作强度大等问题。而采用连续化生产工艺有望解决上述问题。甲基四氢苯酐连续生产过程研发的核心是反应器的设计,为此本论文从以下三个方面对粗甲基四氢苯酐生产过程进行研究：1、在0.5L三口烧瓶中进行间戊二烯和顺丁烯二酸酐反应实验。考察了顺丁烯二酸酐与间戊二烯浓度配比、反应温度、溶剂等因素对反应的影响,测定了间戊二烯与顺丁烯二酸酐的动力学数据。依据Diels-Alder反应的基本原理,建立了如下动力学模型：dCA/dt=kCACB对实验数据进行回归分析,分别得到了以甲基四氢苯酐、甲苯和丙酮为溶剂时的活化能：7.90×104J·mol-1、7.02×104J·mol-1、4.26×104J·mol-1和指前因子：1.43×1012L·（mol·min）-1、2.69×1010L·（mol·min）-1、3.24×105L·（mol·min）-1.结果表明反应符合二级反应。不同溶剂对反应的活化能影响较小,但对指前因子影响较大。2、采用Aspen plus计算得到反应体系中各组分在工艺操作条件下的物性数据。并分别对CSTR、PFR液相均相反应器及气液逆流填料塔非均相反应器进行了模拟计算,计算结果显示气液逆流填料塔非均相反应器明显优于CSTR、PFR液相均相反应器。采用不同气液传质方法考察了气液传质对间戊二烯和顺丁烯二酸酐气液反应的影响。实验表明,气液传质对于该气液反应具有显著影响,强化气液传质可以明显提高表观反应速率。3、通过模拟计算设计建立了填料塔中试实验装置,并进行了初步实验。该填料塔反应器可分为第一气液反应段、第二液相有相变的气液反应段和第三含相变的液相均相反应段。对不同反应段分别建立了相应的理论模型。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 符号说明
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 甲基四氢苯酐发展概况
  • 1.2 甲基四氢苯酐生产原料
  • 1.2.1 混合C5
  • 1.2.2 异戊二烯
  • 1.2.3 间戊二烯
  • 1.2.4 顺酐
  • 1.3 甲基四氢苯酐目前生产工艺
  • 1.3.1 目前生产甲基四氢苯酐工艺流程及特点
  • 1.3.2 粗甲基四氢苯酐合成工艺
  • 1.3.3 主要反应方程式
  • 1.3.4 生产中副反应分析
  • 1.3.5 阻聚剂
  • 1.3.6 工艺条件分析
  • 1.4 甲基四氢苯酐生产相关研究
  • 1.4.1 降低聚合物的研究
  • 1.4.2 甲基四氢苯酐合成的相关异构化研究
  • 1.4.3 甲基四氢苯酐废液利用
  • 1.4.4 相关反应器研究现状
  • 1.5 气液两相反应
  • 1.5.1 气液传质理论
  • 1.5.2 二级不可逆反应
  • 1.5.3 气液相间物质传递
  • 1.5.4 常用气液反应器
  • 1.6 填料塔
  • 1.6.1 填料塔的结构
  • 1.6.2 填料研究
  • 1.6.3 气体分布器研究
  • 1.6.4 液体分布器研究
  • 1.6.5 填料塔在气液反应方面的研究
  • 1.7 本论文研究
  • 1.7.1 选题背景
  • 1.7.2 研究内容
  • 1.7.3 研究目标
  • 第二章 间戊二烯与顺酐反应动力学
  • 2.1 间戊二烯与顺酐反应动力学理论分析
  • 2.1.1 反应动力学机理
  • 2.1.2 模型建立
  • 2.2 溶剂选择
  • 2.3 分析方法
  • 2.4 实验部分
  • 2.4.1 实验原料
  • 2.4.2 实验装置
  • 2.4.3 实验条件
  • 2.4.4 实验方法
  • 2.4.5 产品取样及分析
  • 2.5 实验数据记录及处理
  • 2.5.1 谱图分析
  • 2.5.2 反应速率常数求解
  • 2.6 动力学模型参数的确定与验证
  • 2.6.1 实验数据拟合结果
  • 2.6.2 反应活化能和指前因子求解
  • 2.6.3 计算值与实验值比较
  • 2.7 实验结论
  • 第三章 反应器设计
  • 3.1 物性计算
  • 3.1.1 纯物质饱和蒸汽压
  • 3.1.2 反应焓估算
  • 3.1.3 气化焓估算
  • 3.2 CSTR和PFR反应器计算模拟
  • 3.2.1 CSTR反应器计算模拟
  • 3.2.2 PFR反应器计算模拟
  • 3.3 填料塔反应器计算模拟
  • 3.3.1 填料塔计算
  • 3.3.2 结果与分析
  • 3.4 气液反应的工艺条件研究
  • 3.4.1 气液反应原料
  • 3.4.2 气液反应装置
  • 3.4.3 气液反应实验方法
  • 3.4.4 气液反应条件
  • 3.4.5 结果与讨论
  • 3.5 结论与分析
  • 第四章 中试流程设计
  • 4.1 中试反应器设计
  • 4.1.1 各进料量配比的确定
  • 4.1.2 填料塔结构
  • 4.1.3 填料塔设计示意图
  • 4.2 设备一览表
  • 4.3 工艺流程图
  • 4.4 实验部分
  • 4.4.1 实验原料
  • 4.4.2 开停车方案
  • 4.4.3 实验方法
  • 4.5 实验数据处理方法
  • 4.5.1 第一反应段体积传质系数计算
  • 4.5.2 第二反应段体积传质系数计算
  • 4.5.3 第三反应段反应停留时间计算
  • 4.5.4 各反应段中的平均反应速率计算
  • 4.6 小结
  • 第五章 结论和建议
  • 5.1 结论
  • 5.2 建议
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读硕士学位期间发表的学术论文

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