氨基二苯甲酮衍生物的合成与表征

氨基二苯甲酮衍生物的合成与表征

论文摘要

氨基二苯甲酮衍生物在医药领域作为抗炎药,与传统的抗炎药相比具有无可比拟的优势,国外对氨基二苯甲酮衍生物的医药效果已经报道过,但合成步骤、工艺条件尚没有系统的做过研究,因此,对氨基二苯甲酮的合成与工艺研究具有重大的意义。本文以对硝基苯甲酰氯和氯苯为起始原料,合成4-氯-4′-硝基二苯甲酮,经过硝基还原合成4-氯-4′-氨基二苯甲酮,然后4-氯-4′-氨基二苯甲酮与领氯硝基苯经过乌尔曼反应合成4-氯-4′-(2-硝基苯基氨基)二苯甲酮,再经过硝基还原合成了4-氯-4′-(2-氨基苯基氨基)二苯甲酮,并且对4-氯-4′-(2-硝基苯基氨基)二苯甲酮的合成工艺条件进行了探索,并采用红外光谱、核磁共振对各步产品进行了结构表征。通过正交实验和单因素实验对前三步研究了反应温度、反应时间、催化剂和原料比进行了工艺优化,确立了合成产物的较佳反应条件。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 医药产业发展概述
  • 1.1.1 国外医药产业的特点
  • 1.1.2 中国医药产业的特点
  • 1.2 氨基二苯甲酮衍生物概述
  • 1.3 课题研究内容
  • 1.3.1 4-氯-4′-硝基二苯甲酮的合成
  • 1.3.2 4-氯-4′-氨基二苯甲酮的合成
  • 1.3.3 4-氯-4′-(2-硝基苯基氨基)二苯甲酮的合成
  • 1.3.4 4-氯-4′-(2-氨基苯基氨基)二苯甲酮的合成
  • 第二章 4-氯-4′硝基二苯甲酮的合成
  • 2.1 概述
  • 2.1.1 4-氯-4′-硝基二苯甲酮性状
  • 2.1.2 4-氯-4′-硝基二苯甲酮的应用
  • 2.1.3 4-氯-4′-硝基二苯甲酮的合成概述
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 主要原料、仪器
  • 2.2.2 合成方法
  • 2.3 4-氯-4′-硝基二苯甲酮合成的影响因素和最佳条件的确定
  • 2.3.1 4-氯-4′-硝基二苯甲酮合成的影响因素
  • 2.3.2 4-氯-4′-硝基二苯甲酮合成的最佳条件的确定
  • 2.4 4-氯-4′-硝基二苯甲酮的谱图表征
  • 2.4.1 4-氯-4′-硝基二苯甲酮的红外光谱表征
  • 1H-核磁共振表征'>2.4.2 4-氯-4′-硝基二苯甲酮的1H-核磁共振表征
  • 第三章 4-氯-4′氨基二苯甲酮的合成
  • 3.1 概述
  • 3.1.1 4-氯-4′-氨基二苯甲酮性状
  • 3.1.2 4-氯-4′-氨基二苯甲酮的应用
  • 3.1.3 硝基还原催化剂综述
  • 3.1.4 4-氯-4′-氨基二苯甲酮的研究近况和发展趋势
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 主要原料、仪器
  • 3.2.2 合成方法
  • 3.3.4-氯-4′-氨基二苯甲酮合成的影响因素和最佳条件的确定
  • 3.3.1 4-氯-4′-氨基二苯甲酮合成的影响因素
  • 3.3.2 4-氯-4′-氨基二苯甲酮合成的最佳条件的确定
  • 3.3.3 样品熔点的测定
  • 3.4 4-氯-4′-氨基二苯甲酮的谱图表征
  • 3.4.1 4-氯-4′-氨基二苯甲酮的质谱谱图表征
  • 3.4.2 4-氯-4′-氨基二苯甲酮的红外光谱表征
  • 1H-核磁共振谱图表征'>3.4.3 4-氯-4′-氨基二苯甲酮的1H-核磁共振谱图表征
  • 3.5 小结
  • 第四章 4-(2-硝基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮的合成
  • 4.1 概述
  • 4.1.1 4-(2-硝基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮性状
  • 4.1.2 4-(2-硝基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮的应用
  • 4.1.3 合成方法概述
  • 4.2 合成部分
  • 4.2.1 主要原料、仪器
  • 4.2.2 合成反应式
  • 4.2.3 反应机理
  • 4.2.4 反应步骤
  • 4.3.4-(2-硝基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮的影响因素和最佳条件的确定
  • 4.3.1 4-(2-硝基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮合成的影响因素
  • 4.3.2 4-(2-硝基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮合成的最佳条件的确定
  • 4.3.3 4-(2-硝基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮的熔点测定
  • 4.4 4-(2-硝基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮的谱图表征
  • 4.4.1 (2-硝基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮的质谱表征
  • 4.4.2 (2-硝基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮的红外光谱表征
  • 1H-核磁共振谱图表征'>4.4.3 (2-硝基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮的1H-核磁共振谱图表征
  • 4.5 小结
  • 第五章 4-(2-氨基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮的合成
  • 5.1 概述
  • 5.1.1 4-(2-氨基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮性状
  • 5.1.2 4-(2-硝基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮的应用
  • 5.2 合成部分
  • 5.2.1 主要原料、仪器
  • 5.2.2 合成方法
  • 5.3 4-(2-氨基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮的谱图表征
  • 5.3.1 (2-氨基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮的红外光谱表征
  • 5.3.2 (2-氨基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮的质谱表征
  • 5.3.3 (2-氨基苯基氨基)-4′-氯二苯甲酮的核磁表征
  • 5.4 小结
  • 第六章 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附图
  • 相关论文文献

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