氧化锌基纳米发光材料的制备及其光学性能的研究

论文摘要

纳米ZnO因同时具备半导体氧化物和纳米材料两方面的优势,使得工业部门和国内外科学界十分重视其研究与开发。本课题分别合成了Sb3+掺杂ZnO、La3+,Li+共掺杂ZnO纳米粉,并对其光学性能进行了研究,为ZnO基纳米材料更好和更为广泛的应用提供了理论依据和实验基础。其具体内容如下：1.采用柠檬酸络合-共沉淀法,制备了不同Sb3+掺杂量、不同煅烧温度和煅烧时间的ZnO:Sb3+样品,所制备样品均属于六方纤锌矿结构,尺寸均为纳米级。文章着重系统的研究了Sb3+掺杂量、煅烧温度、煅烧时间对ZnO:Sb3+发光性能的影响。研究结果表明：不同Sb3+掺杂量的ZnO:Sb3+样品均为六方纤锌矿结构,出现纯相六方纤锌矿结构时,Sb3+的最大掺杂量为2％。当Sb3+掺杂量大于2%时,样品的XRD图上出现杂相的衍射峰。不同Sb3+掺杂量样品的晶粒均为椭圆形,且随着Sb3+掺杂量的增大,样品的粒度出现减小的趋势。光学性能测试结果表明：掺杂Sb3+和未掺Sb3+的ZnO样品的发射峰峰形基本一致,主要存在二个发射峰中心,分别是中心波长位于400nm附近的紫光发射峰和450nm附近的蓝光发射峰。当Sb3+掺杂量为2%,600℃下煅烧4h时,所得纳米粉具有较强的发射强度,两个主峰中心位置分别在450.8nm和510.6nm处。2.采用共沉淀法、柠檬酸络合-共沉淀法、共沉淀-高温固相法、水解-高温固相法制备了均具有六方纤锌矿结构ZnO:La3+,Li+纳米粉样品。着重考察了ZnO:La3+,Li+样品的晶型以及粒径对其光学性能的影响,同时也对不同方法制备的ZnO:La3+,Li+样品的光学性能进行了比较,研究结果表明：不同方法制备的ZnO:La3+,Li+样品均具有六方纤锌矿结构。四种制备方法中,柠檬酸络合-共沉淀法制备的ZnO:La3+,Li+样品粒径最小,约为95nm。除共沉淀-高温固相法外,其它方法所得ZnO:La3+,Li+样品的主要存在二个发射峰：位于400nm处的紫光发射峰,450nm和466nm附近的蓝光发射峰,而共沉淀-高温固相法制备的样品在450nm处的蓝光发射峰消失,且在500nm附近处出现强而宽的绿光发射峰。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 第二章 文献综述
• 2.1 ZnO的基本性质
• 2.2 ZnO纳米材料的研究进展
• 2.2.1 金属掺杂纳米ZnO
• 2.2.2 稀土掺杂纳米ZnO
• 2.2.3 不同形貌的纳米氧化锌
• 2.3 纳米ZnO的发光机制
• 2.3.1 紫外发光的机理—激子发射
• 2.3.2 可见发光机制
• 2.4 纳米ZnO的制备方法
• 2.4.1 物理法
• 2.4.2 化学法
• 2.4.2.1 固相反应法
• 2.4.2.2 液相反应法
• 2.4.2.3 气相反应法
• 2.5 纳米氧化锌的用途
• 2.5.1 发光器件
• 2.5.2 催化降解、杀菌消毒
• 2.5.3 压敏器件
• 2.5.4 气敏器件
• 2.5.5 抗紫外线
• 2.6 本课题的研究目的、内容和技术路线
• 2.6.1 研究目的
• 2.6.2 研究内容
• 2.6.3 技术路线
• 3+纳米粉及其光学性能研究'>第三章 柠檬酸络合-共沉淀法制备ZnO:Sb³⁺纳米粉及其光学性能研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 实验所用原料及仪器
• 3+纳米粉'>3.1.2 柠檬酸络合-共沉淀法制备ZnO:Sb³⁺纳米粉
• 3.1.3 产物的表征
• 3.1.3.1 热重（TG）分析
• 3.1.3.2 X射线衍射（XRD）分析
• 3.1.3.3 扫描电镜（SEM）分析
• 3.1.3.4 电感耦合等离子体（ICP）检测
• 3.1.3.5 发光性能（FL）检测
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 煅烧温度的选择
• 3.2.2 XRD分析
• 3.2.3 SEM分析
• 3.2.4 荧光性能分析
• 3.2.4.1 激发光谱
• 3+掺杂量对样品发光性能的影响'>3.2.4.2 Sb³⁺掺杂量对样品发光性能的影响
• 3.2.4.3 煅烧温度对样品发光性能的影响
• 3.2.4.4 煅烧时间对样品发光性能的影响
• 3+含量的ICP检测'>3.2.5 Sb³⁺含量的ICP检测
• 3.3 小结
• 3+,Li⁺纳米粉及其光学性能研究'>第四章 不同方法制备ZnO:La³⁺,Li⁺纳米粉及其光学性能研究
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 实验原料及仪器
• 4.1.2 样品的制备
• 4.1.2.1 共沉淀法
• 4.1.2.2 柠檬酸络合-共沉淀法
• 4.1.2.3 共沉淀-高温固相法
• 4.1.2.4 水解-高温固相法
• 4.1.3 产物表征
• 4.1.3.1 热重（TG）分析
• 4.1.3.2 X射线衍射（XRD）分析
• 4.1.3.3 扫描电镜（SEM）分析
• 4.1.3.4 电感耦合等离子体（ICP）检测
• 4.1.3.5 发光性能（FL）检测
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 煅烧温度的选择
• 4.2.2 XRD分析
• 4.2.2.1 共沉淀法制备样品的XRD分析
• 3+,Li⁺样品的XRD分析'>4.2.2.2 不同方法制备的ZnO:La³⁺,Li⁺样品的XRD分析
• 3+,Li⁺样品的XRD分析'>4.2.2.3 不同煅烧温度（共沉淀-高温固相法）制备的ZnO:La³⁺,Li⁺样品的XRD分析
• 4.2.3 ICP检测
• 4.2.4 SEM分析
• 4.2.5 荧光性能分析
• 4.2.5.1 激发光谱
• 3+、ZnO:La³⁺,Li⁺样品的发射光谱'>4.2.5.2 共沉淀法制备的ZnO、ZnO:La³⁺、ZnO:La³⁺,Li⁺样品的发射光谱
• 3+,Li⁺样品的发射光谱'>4.2.5.3 不同方法制备的ZnO:La³⁺,Li⁺样品的发射光谱
• 3+,Li⁺发射光谱'>4.2.5.4 共沉淀-高温固相法制备的不同煅烧温度ZnO:La³⁺,Li⁺发射光谱
• 4.3 小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间主要研究成果