纳米多孔SiO2气凝胶隔热复合材料应用基础研究

论文摘要

纳米多孔SiO2气凝胶隔热复合材料具有低导热系数、良好力学性能、低密度、易加工等优点,在航天飞行器热防护系统、军用热电池以及热力、化工、冶金、消防等领域都具有广阔的应用前景。采用正硅酸乙酯（TEOS）、去离子水（H2O）为原料,乙醇（EtOH）为溶剂,硝酸（HNO3）、氨水（NH3·H2O）为催化剂,无机纤维为增强相,通过溶胶-凝胶工艺、超临界流体干燥工艺制备出纳米多孔SiO2气凝胶隔热复合材料。利用FT-IR、FE-SEM、BET、隔热效果测试装置、平板导热仪等研究其组成、微观结构和性能,探讨了纤维增强气凝胶的隔热机理和力学机制,测试了材料的各种应用性能和加工性能,并制备了隔热构件进行实际考核。研究了酸/碱两步法催化下的溶胶-凝胶工艺:重点研究了溶剂含量、酸-碱催化间隔时间、酸催化时水含量对凝胶时间的影响。溶剂含量越低,酸-碱催化间隔时间越长,酸催化时水含量越多,凝胶时间越短。确定了溶剂含量较多的A和溶剂含量较少的B两种胶体成分,以研究纤维增强气凝胶的性能及影响因素。研究了胶体成分、增强纤维种类及纤维表观体积密度对纳米多孔SiO2气凝胶隔热复合材料隔热性能的影响。网络结构更完整的胶B复合材料比胶A复合材料隔热性能稍好,玄武岩棉增强气凝胶复合材料的隔热效果比所选其他增强纤维好。纤维表观体积密度在0.25-0.30g/cm3范围内的玄武岩棉增强胶B复合材料隔热性能最佳。纤维表观体积密度约0.15g/cm3的玄武岩棉增强胶A复合材料在常温、200、300、400、500、650℃下的导热系数分别为0.018、0.017、0.019、0.020、0.019、0.022W/m·K。研究了胶体成分、增强纤维种类及纤维表观体积密度对纳米多孔SiO2气凝胶隔热复合材料力学性能的影响。胶B复合材料比胶A复合材料力学性能稍好,高硅氧毡增强气凝胶力学性能比所选其他纤维的增强效果好。存在最佳纤维表观体积密度,使得纤维增强气凝胶复合材料的力学性能达到最大值。常温下,纤维表观体积密度约0.20g/cm3时的高硅氧毡增强胶B复合材料的抗拉强度、抗弯强度和抗压强度（10%ε和50%ε）最好,分别为:2.8MPa、3.4MPa、1.4MPa（10%ε）和9.9MPa（50%ε）。纤维表观体积密度约0.15g/cm3时玄武岩棉增强胶A复合材料的抗拉强度、抗弯强度和抗压强度（10%ε和50%ε）分别为:1.2MPa、1.1MPa、0.15MPa（10%ε）和1.1MPa（50%ε）。表征和测试了纳米多孔SiO2气凝胶复合材料的微观结构、孔径大小、比表面积、比热容、热膨胀系数和耐温性能。纤维表观体积密度约0.15g/cm3的玄武岩棉增强胶A复合材料平均孔径约为80.4nm,比表面积为192.2m2/g;在200、400、600、800℃下的比热容分别为0.528、0.453、0.346、0.106J/g·K;在200、400、600、700℃下的热膨胀系数分别为3.64×10-6、2.03×10-6、-3.85×10-6、-8.81×10-6/℃;纳米多孔SiO2气凝胶隔热复合材料在700℃环境下可长期使用。测试了纳米多孔SiO2气凝胶复合材料的应用性能和加工性能,制备平板件进行模拟热环境试验,试验结果良好;制备了各种隔热构件在×××××导弹和××导弹上进行试用,均能满足设计要求。纳米多孔SiO2气凝胶隔热复合材料可以采用机械加工、手工加工和激光加工等各种手段进行切边、钻孔、挖槽等后期加工成形。

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摘要

ABSTRACT

第一章绪论

1.1 引言

1.2 传统隔热材料

1.2.1 隔热材料的分类

1.2.2 隔热材料的发展趋势

2 气凝胶隔热复合材料的研究进展'>1.3 纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料的研究进展

1.3.1 超级隔热材料的定义及特征

2 气凝胶定义、制备方法和性质'>1.3.2 SiO₂气凝胶定义、制备方法和性质

2 气凝胶隔热复合材料的研究进展'>1.3.3 纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料的研究进展

1.4 导弹及航天飞行器防热结构对隔热材料的需求

1.5 选题依据和研究内容

1.5.1 选题依据

1.5.2 研究内容

2气凝胶隔热复合材料制备过程及性能、结构表征方法'>第二章纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料制备过程及性能、结构表征方法

2.1 实验药品和仪器

2.2 研究过程

2.2.1 研究过程方案

2.2.2 研究目标

2.2.3 设计思想

2.3 样品制备

2.3.1 溶胶制备

2.3.2 溶胶与纤维复合

2.3.3 老化处理

2.3.4 超临界流体干燥（SCFD）工艺

2 气凝胶隔热复合材料性能、结构表征'>2.4 纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料性能、结构表征

2.4.1 密度及孔隙率

2.4.2 纤维表观体积密度

2.4.3 力学性能

2.4.4 隔热效果对比测试

2.3.5 导热系数

2.3.6 微观表面形貌

2.3.7 孔径分布和比表面积

2.3.8 红外（FE-IR）分析

2.3.9 热重分析和比热的测定

2.3.10 热膨胀系数

2.3.11 耐温性能

2气凝胶隔热复合材料制备工艺、结构和性能研究'>第三章纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料制备工艺、结构和性能研究

3.1 溶胶-凝胶工艺研究

2 溶胶-凝胶反应机理分析'>3.1.1 SiO₂溶胶-凝胶反应机理分析

3.1.2 凝胶时间的影响因素

3.1.3 老化工艺

2 气凝胶隔热复合材料隔热性能分析'>3.2 纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料隔热性能分析

3.2.1 传热原理分析

2 气凝胶隔热复合材料隔热性能的影响因素'>3.2.2 纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料隔热性能的影响因素

2 气凝胶隔热复合材料力学性能分析'>3.3 纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料力学性能分析

3.3.1 机理讨论

3.3.2 纤维种类对材料强度的影响

3.3.3 胶体成分对材料强度的影响

3.3.4 纤维表观体积密度对材料强度的影响

3.3.5 使用温度对材料强度的影响

3.4 其他性能测试分析

3.4.1 热处理工艺

3.4.2 导热系数

3.4.3 耐火性能

3.4.4 热膨胀系数

3.4.5 比热容

3.4.6 BET和孔径分布

2气凝胶隔热复合材料应用研究'>第四章纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料应用研究

4.1 引言

4.1.1 ×××巡航导弹防隔热背景

4.1.2 ××导弹隔热应用背景

4.1.3 军用热电池隔热应用背景

2 气凝胶隔热复合材料在×××××导弹防隔热应用'>4.2 纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料在×××××导弹防隔热应用

2 气凝胶隔热复合材料平板件考核'>4.2.1 纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料平板件考核

2 气凝胶隔热复合材料×××××导弹隔热构件的加工'>4.2.2 纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料×××××导弹隔热构件的加工

2 气凝胶隔热复合材料在××导弹防隔热应用'>4.3 纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料在××导弹防隔热应用

2 气凝胶隔热复合材料平板件考核'>4.3.1 纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料平板件考核

2 气凝胶隔热复合材料××导弹隔热构件的加工'>4.3.2 纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料××导弹隔热构件的加工

2 气凝胶隔热复合材料军用热电池套的制备与考核'>4.4 纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料军用热电池套的制备与考核

2 气凝胶隔热复合材料的加工性能研究'>4.5 纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料的加工性能研究

2 气凝胶隔热复合材料的机械加工'>4.5.1 纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料的机械加工

2 气凝胶隔热复合材料的手工加工'>4.5.2 纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料的手工加工

2 气凝胶隔热复合材料的激光加工'>4.5.3 纳米多孔SiO₂气凝胶隔热复合材料的激光加工

第五章结论

参考文献

致谢

附录：阶段性成果

纳米多孔SiO2气凝胶隔热复合材料应用基础研究

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