微切助互作技术在植物活性成分提取中的应用

论文摘要

天然植物中含有丰富的活性物质,被广泛用于药品、保健品和化妆品中。我国拥有丰富的中药资源,但中药提取物的国际市场占有率还不足5%。目前,我国中药有效成分提取常采用传统的有机溶剂提取以及现代的提取方法,如超声波、微波、超临界和超微粉碎辅助提取。但这些提取方法存在有机溶剂使用量大,常具有毒性且易燃易爆,提取率低以及操作步骤冗杂。因此,如何实现药材的高效利用,开发绿色环保、低成本、技术成熟度高的提取技术无疑是一个亟待解决的问题。本研究采用微切助互作技术,以水作溶剂提取穿心莲内酯、松针总三萜酸以及刺五加中紫丁香苷。首先,筛选和确定了微切助互作技术辅助提取的最佳助剂;其次,初步考察目标提取物与助剂间的作用情况并比较不同预处理方法对各药材形态及提取率的影响;最后,在单因素试验基础上,通过正交试验优化提取工艺并与热回流提取比较。结果表明,经固态研磨后,穿心莲内酯可能与最佳助剂Na2CO3反应成盐,与羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）形成复合物;松针总三萜酸可能与最佳助剂Na2CO3反应成盐;刺五加中紫丁香苷与HP-β-CD形成复合物;以水作溶剂,微切助互作技术法的提取率显著高于物理混合及超微粉碎辅助提取;物料的粒度及扫描电镜分析表明经微切助互作技术处理后各药材的大部分细胞可能被充分破碎。微切助互作技术辅助提取穿心莲内酯的最佳工艺为:（1）碱作助剂。Na2CO3用量3%（w/w）,研磨时间45min(即物料粒度D95≤37μm),水作溶剂,料液比为1:60 g:ml。（2） HP-β-CD作助剂。用水提取,HP-β-CD用量13%（w/w）,循环水温度70℃,研磨时间25 min。微切助互作技术辅助提取松针中总三萜酸的最佳工艺为:Na2CO3用量为5%（W/W）,研磨时间35min(即物料粒度D95≤37μm),乙醇浓度为20%（v/v）,料液比为1:40 g:ml。以水替换乙醇,其提取率与20%（v/v）乙醇相当,提示可用水提取。微切助互作技术辅助提取刺五加中紫丁香苷的最佳工艺为:HP-β-CD用量为23%（w/w）,循环水温度40℃,研磨时间45min(即物料粒度D95≤37μm)。与热回流提取比较,微切助互作技术辅助提取将物理法和化学法结合,以水作溶剂,具有提取率高,工艺简单,耗时短,绿色环保等特点,为穿心莲内酯、松针总三萜酸以及刺五加中紫丁香苷的提取提供了新途径。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 1 微切助互作技术及植物活性成分提取分离研究进展
• 1.1 微切助互作技术的研究概况
• 1.1.1 微切助互作技术的产生
• 1.1.2 微切助互作技术辅助提取植物有效成分的原理
• 1.1.3 微切助互作技术的优点
• 1.1.4 微切助互作技术辅助提取植物有效成分的发展前景
• 1.2 植物有效成分提取的研究概况
• 1.2.1 植物有效成分提取的现状和成果
• 1.2.2 植物有效成分的传统提取方法
• 1.2.3 植物有效成分的现代提取方法
• 1.2.4 微切助互作技术与其他提取方法的比较
• 1.3 穿心莲内酯的研究进展
• 1.3.1 穿心莲内酯的理化性质及结构
• 1.3.2 穿心莲内酯提取工艺的研究进展
• 1.4 松针三萜酸的研究进展
• 1.4.1 松针三萜酸的理化性质及结构
• 1.4.2 三萜类化合物的提取分离研究进展
• 1.5 刺五加紫丁香苷研究进展
• 1.5.1 紫丁香苷的结构和理化性质
• 1.5.2 紫丁香苷的提取工艺的研究进展
• 1.6 本论文的研究意义和主要工作
• 2 微切助互作技术辅助提取穿心莲中穿心莲内酯
• 2.1 前言
• 2.2 材料与方法
• 2.2.1 实验仪器
• 2.2.2 实验试剂
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 微切助互作技术辅助提取中助剂的筛选
• 2.3.2 穿心莲内酯—助剂作用情况的初步考察
• 2.3.3 穿心莲粉末的粒度及形态分析
• 2.3.4 微切助互作技术辅助提取工艺的优化
• 2.3.5 其它提取方法供试样品溶液的制备
• 2.3.6 穿心莲内酯的含量分析
• 2.3.7 质谱分析
• 2.3.8 统计学方法
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 微切助互作技术辅助提取中助剂的筛选
• 2.4.2 穿心莲内酯—助剂作用情况的初步考察
• 2.4.3 穿心莲粉末的粒度及形态分析
• 2.4.4 不同预处理方法对穿心莲内酯提取率的影响
• 2.4.5 微切助互作技术辅助提取工艺的优化（碱助剂）
• 2.4.6 微切助互作技术辅助提取工艺的优化（环糊精助剂）
• 2.4.7 微切助互作技术辅助提取与热回流提取比较
• 2.5 小结
• 3 微切助互作技术辅助提取松针中总三萜酸
• 3.1 前言
• 3.2 材料与方法
• 3.2.1 实验仪器
• 3.2.2 实验试剂
• 3.3 实验方法
• 3.3.1 微切助互作技术辅助提取中助剂的筛选
• 3.3.2 熊果酸—助剂作用情况的初步考察
• 3.3.3 松针粉末的粒度及形态分析
• 3.3.4 微切助互作技术辅助提取工艺的优化
• 3.3.5 其它提取方法供试样品溶液的制备
• 3.3.6 总三萜酸的含量分析
• 3.3.7 统计学方法
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 微切助互作技术辅助提取中助剂的筛选
• 3.4.2 熊果酸—助剂作用情况的初步考察
• 3.4.3 松针粉末的粒度及形态分析
• 3.4.4 不同预处理方法对总三萜酸提取率的影响
• 3.4.5 微切助互作技术辅助提取工艺的优化
• 3.4.6 微切助互作技术辅助提取与热回流提取比较
• 3.5 小结
• 4 微切助互作技术辅助提取刺五加中紫丁香苷
• 4.1 前言
• 4.2 材料与方法
• 4.2.1 实验仪器
• 4.2.2 实验试剂
• 4.3 实验方法
• 4.3.1 微切助互作技术辅助提取中助剂的筛选
• 4.3.2 紫丁香苷-助剂作用情况的初步考察
• 4.3.3 刺五加粉末的粒度及形态分析
• 4.3.4 微切助互作技术辅助提取工艺的优化
• 4.3.5 其他提取方法供试品溶液的制备
• 4.3.6 紫丁香苷的含量分析
• 4.3.7 质谱分析
• 4.3.8 统计学方法
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 紫丁香苷—助剂作用情况的初步考察
• 4.4.2 刺五加粉末的粒度及形态分析
• 4.4.3 不同预处理方法对紫丁香苷提取率的影响
• 4.4.4 微切助互作技术辅助提取工艺的优化
• 4.4.5 微切助互作技术辅助提取与热回流提取对比
• 4.5 小结
• 结论
• 5.1 结论
• 5.2 特色与创新
• 5.3 展望
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况
• 致谢