木质原料中纤维素及木粉乙酰化改性的研究

论文摘要

农林废弃物作为可再生性资源,可替代化石资源用于化学品等工业生产中,但目前并没有得到充分利用。本论文以生物质原料的高效、清洁开发利用为出发点,利用从柠条锦鸡儿中提取的纤维素和小钻杨木粉为原料制备无污染,可生物降解的乙酰化材料的过程,确定了反应的影响因素,优化了工艺参数,对于发展低碳经济,实现可持续发展具有重要的意义。在微波条件下,利用乙酸酐对柠条锦鸡儿纤维素粉体进行乙酰化改性,通过改变微波输出功率、反应时间、反应温度和催化剂的用量,得出无溶剂条件下制备醋酸纤维素的最优化条件为：反应时间30min、反应温度130℃、微波输出功率400W、催化剂用量15mol%；将小钻杨木粉溶解在离子液体当中,并用乙酰氯对其进行乙酰化改性,通过改变木粉在离子液体中的溶解温度、反应时间、反应温度和乙酰氯加入量等因素,得出木粉酯化改性的最优条件为：木粉溶解温度110℃、反应时间90min、反应温度80℃、乙酰氯与木粉羟基含量的摩尔比为1：1。通过傅立叶红外光谱、13C-NMR核磁共振、热重分析、X-衍射和扫描电镜对得到的酯化样品进行表征,热重曲线表明两种酯化样品的疏水性和热稳定性明显提高,并且扫描电镜照片显示：乙酰化木粉比原料木粉更加松散、材料的粒度减小,酯化木粉的这些特性增强了木粉与其它合成高分子聚合物的相容性,提高了其可加工性。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 1. 引言
• 1.1 纤维素的概述
• 1.1.1 化学结构
• 1.1.2 聚集态结构
• 1.1.3 氢键
• 1.2 纤维素的常规溶剂体系研究进展
• 1.2.1 纤维素的传统溶解方法
• 1.2.2 纤维素溶剂的研究现状
• 1.3 纤维素的改性途径及应用
• 1.3.1 物理改性及应用
• 1.3.2 化学改性及应用
• 1.4 木粉改性方法研究进展
• 1.4.1 木粉的性质
• 1.4.2 木粉改性的方法
• 1.5 绿色溶剂体系的概述
• 1.5.1 超临界流体
• 1.5.2 氟两相体系
• 1.5.3 无溶剂体系
• 1.5.4 离子液体
• 1.6 离子液体的应用
• 1.6.1 纤维素在离子液体中的溶解
• 1.6.2 木粉在离子液体中的溶解
• 1.6.3 离子液体在其它相关领域的应用
• 1.7 选题的目的与意义
• 2. 样品的制备与分析方法
• 2.1 纤维素的乙酰化改性
• 2.1.1 纤维素的提取分离
• 2.1.2 纤维素的乙酰化
• 2.1.3 乙酰化纤维素取代度的测定
• 2.2 木粉的酯化改性
• 2.2.1 木粉的预处理
• 2.2.2 木粉在离子液体中的溶解
• 2.2.3 木粉的酯化反应
• 2.2.4 氯乙酰、三乙胺的用量
• 2.3 材料的特性表征
• 2.3.1 傅立叶红外光谱
• 2.3.2 扫描电镜（SEM）分析
• 2.3.3 X-衍射分析
• 2.3.4 热重分析
• 2.3.5 核磁分析
• 3. 无溶剂体系中纤维素的均相乙酰化反应
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 原料与试剂
• 3.2.2 主要仪器
• 3.2.3 微波条件的优化
• 3.2.4 碘用量的影响
• 3.3 改性样品的结构表征
• 3.3.1 红外光谱分析
• 3.3.2 热重分析
• 3.3.3 X-衍射分析
• 3.3.4 13C-NMR分析
• 3.4 本章小结
• 4. 离子液体中木粉的乙酰化反应
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 原料与试剂
• 4.2.2 主要仪器
• 4.2.3 木粉在离子液体中溶解温度的确定
• 4.2.4. 乙酰氯加入量对木粉乙酰化反应的影响
• 4.2.5 反应时间对木粉酯化反应的影响
• 4.2.6 反应温度对木粉酯化反应的影响
• 4.2.7 离子液体的回收
• 4.3 材料的结构表征
• 4.3.1 木粉改性样品红外光谱分析
• 4.3.2 热重分析
• 4.3.3 X-衍射分析
• 4.3.4 木粉与木粉酯化样品的形貌比较
• 4.3.5 核磁分析
• 4.4 本章小结
• 5. 结论及研究展望
• 5.1 结论
• 5.2 创新点
• 5.3 对未来工作的建议
• 参考文献
• 个人简介
• 导师简介
• 致谢