水热法制备金属纳米颗粒研究

论文摘要

金属纳米颗粒具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和量子隧道效应、库仑阻塞效应等,这使得其在光学、电学、磁学、催化等方面表现出与传统材料不同的奇特性能,被广泛地应用于光电子器件、吸波材料、高效催化剂、润滑剂、及活化烧结材料等多个领域。水热法具有高温高压、能量分布均匀、制备材料无需烧结等优点。同时,水热体系汽压高、密度低、表面张力低,这为金属纳米颗粒的制备创造了合适的物理化学环境。在本论文中,采用水热反应法依次制备了银、铜纳米颗粒。由于金属纳米颗粒在制备过程中容易团聚,从而影响纳米颗粒的性能,通过对实验参数影响纳米颗粒性能的规律较系统地研究,在实验过程中调节实验参数达到实现较优化参数组合,追求制备金属纳米颗粒的较优工艺参数,从而解决纳米颗粒在制备中的团聚问题。首先,通过水热法,分别以十二烷基磺酸钠（SDS）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为表面保护剂,以水合肼和无水乙醇为还原剂制备了近单分散银纳米颗粒,采用X射线粉末衍射仪、透射电子显微镜（TEM）、高分辨电子显微镜和紫外-可见光光谱分析法等对银纳米颗粒的粒径、晶相、形貌、分散性及吸收光谱等性能做了测试表征,用Scherrer公式计算了银纳米颗粒的粒径。探讨了银纳米颗粒的生长机理和表面活性剂的作用原理。其次,对采用水热氧化还原法制备的银纳米颗粒的晶格结构进行了相关测试和计算。对不同粒径样品的点阵参数分别作了计算和分析,并选取一组计算结果进行了说明;对多个样品的粒径与晶格点阵参数间的关系作了计算分析。同时讨论了银纳米颗粒平均粒径对晶格畸变量的影响情况。结果发现采用该方法所制备出的银纳米颗粒的晶格结构发生了畸变,表现为晶格膨胀。最后,借助热力学理论和熵变原理对上述现象作了理论探讨。同时,以水合肼为还原剂,在碱性条件下制备了铜纳米颗粒,并用各种测试手段研究了前驱物离子浓度、反应溶液的PH值和热处理温度对铜纳米颗粒形貌、晶态和粒径的影响情况。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 纳米技术的发展历史
• 1.2 金属纳米颗粒的特性
• 1.3 纳米颗粒的物理性能
• 1.4 金属纳米颗粒的应用
• 1.5 制备金属纳米颗粒的方法
• 1.5.1 固相法
• 1.5.2 气相法
• 1.5.3 液相法
• 1.6 本论文的主要研究内容和研究意义
• 1.6.1 研究内容
• 1.6.2 研究意义
• 第二章 水热法制备银纳米颗粒
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验仪器和试剂规格
• 2.2.2 银纳米颗粒的制备
• 2.2.3 银纳米颗粒的表征方法
• 2.3 制备样品的测试表征
• 2.3.1 银纳米颗粒的晶体结构
• 2.3.2 银纳米颗粒的形貌
• 2.3.3 PVP 用量对银纳米颗粒形貌的影响
• 2.3.4 银纳米颗粒的光谱分析
• 2.4 表面活性剂的作用原理
• 2.5 银纳米颗粒的生长机理
• 2.6 本章小结
• 第三章 银纳米颗粒的晶格畸变研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验仪器和试剂
• 3.3 银纳米颗粒的制备和测试
• 3.3.1 银纳米颗粒的制备
• 3.3.2 银纳米颗粒的表征测试
• 3.4 实验结果
• 3.4.1 银纳米颗粒的XRD 测试
• 3.4.2 银纳米颗粒的TEM 分析
• 3.5 银纳米颗粒的晶格畸变
• 3.5.1 银纳米颗粒点阵参数的计算
• 3.5.2 银纳米颗粒的晶格结构特征
• 3.6 银纳米颗粒晶格畸变的理论探讨
• 3.6.1 晶格畸变的热力学分析
• 3.6.2 晶格畸变的熵变分析
• 3.7 本章小结
• 第四章 铜纳米颗粒的液相法制备和研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 试剂和仪器
• 4.2.2 水合肼用量的确定
• 4.2.3 实验过程
• 4.3 样品的表征
• 4.4 实验结果及讨论
• 2+]对铜纳米颗粒的影响'>4.4.1 [Cu²⁺]对铜纳米颗粒的影响
• 4.4.2 PH 值对晶相和粒径的影响
• 4.4.3 温度对铜纳米颗粒粒径、形貌和结晶性的影响
• 4.4.4 铜纳米颗粒的结晶性研究
• 4.5 反应过程的理论分析
• 4.5.1 热力学分析
• 4.5.2 纳米铜的结晶及形成理论
• 4.5.3 表面活性剂的作用机理
• 4.6 本章小结
• 结论
• 文献资料
• 致谢
• 附录A：（攻读硕士期间所发表的论文）