毛细管气相色谱固定相的制备及性能测试

论文摘要

新型色谱固定相制备是毛细管气相色谱热门研究领域之一。本论文以聚电解质为基础，制备了两种纳米颗粒固定相和两种聚马来酸酐衍生物修饰的聚乙二醇固定相，并利用静态涂渍法分别构筑了毛细管气相色谱柱，考察了色谱柱的应用性能。利用带相反电荷的聚电解质间的静电相互作用，在聚烯丙基胺盐酸盐（PAH）过量的情况下，分别将PAH和聚丙烯酰胺（PAA）、PAH和聚马来酸的　-苯乙胺衍生物（PEMA-PEA）按一定比例混合，制备PAH/PAA和PAH/PEMA-PEA聚电解质纳米颗粒，并构筑毛细管气相色谱柱，考察色谱柱的柱效、固定相极性以及对不同物质的分离能力。扫描电镜数据显示，PAH/PAA和PAH/PEMA-PEA纳米颗粒的粒径分别为330500nm和83115nm，两根色谱柱的平均极性（麦氏常数）分别为1006（PAH/PAA）和1049（PAH/PEMA-PEA），以正十二烷测得的柱效别达到2093p·m-1（PAH/PAA）和2799p·m-1（PAH/PEMA-PEA），两根色谱柱对非极性物质均有较好的分离效果。色谱柱固定相的最高使用温度均为260oC。结果表明，将聚电解质纳米颗粒用作气相色谱固定相，具有一定的应用前景。利用酸酐基团和氨基及羟基间的化学反应，合成了聚马来酸酐的甲硫氨酸衍生物修饰的聚乙二醇（色谱柱I）和-苯乙胺衍生物修饰的聚乙二醇（色谱柱II）固定相，并分别制备了毛细管气相色谱柱，并考察了色谱柱的柱效、极性及对不同物质的分离能力。红外光谱及元素分析数据显示在两种固定相中均存在酰胺键和一定量的N原子。两根色谱柱的平均极性（麦氏常数）分别762（色谱柱I）和606（色谱柱II），以正十二烷测得的柱效别达到3066p·m-1（色谱柱I）和2998p·m-1（色谱柱II），表明两根毛细管柱柱效均较高。色谱柱的固定相流失温度为260oC（色谱柱I）。两根色谱柱对烃类、酯类化合物具有良好的分离能力，能够在较短的时间内实现油脂样品中不同脂肪酸的甲酯化产物，在油脂脂肪酸组成分析方面具有潜在的应用前景。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 毛细管气相色谱研究进展
• 1.1 气相色谱的发展概况
• 1.2 气相毛细管柱的制备
• 1.2.1 气相毛细管色谱柱的分类
• 1.2.2 弹性石英毛细管柱预处理
• 1.2.3 固定相的涂渍
• 1.2.3.1 静态法
• 1.2.3.2 动态法
• 1.2.4 固定相的固定化
• 1.3 气相色谱柱固定相的发展
• 1.3.1 聚乙二醇类
• 1.3.2 聚硅氧烷类
• 1.3.3 环糊精衍生物气相色谱固定相
• 1.3.4 多糖衍生物气相色谱固定相
• 1.3.5 室温离子液体气相色谱固定相
• 1.4 聚电解质的研究进展
• 1.4.1 聚电解质物理模型
• 1.4.2 聚电解质的主要应用领域
• 1.4.2.1 聚电解质自组装多层膜
• 1.4.2.2 以聚电解质纳米颗粒为模板构筑其他纳米粒子
• 1.4.2.3 球形聚电解质刷
• 1.4.2.4 聚电解质核壳纳米颗粒的构筑
• 1.4.2.5 其它应用
• 1.5 本课题的选题目的及意义
• 第二章 PAA/PAH 聚电解纳米颗粒毛细管气相色谱柱
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 试剂与仪器
• 2.2.1.1 仪器
• 2.2.1.2 试剂
• 2.2.2 PAA/PAH 聚电解质纳米颗粒的制备
• 2.2.3 结构表征
• 2.2.4 毛细管柱的预处理
• 2.2.5 毛细管柱的涂渍
• 2.2.6 毛细管柱性能测试
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 聚电解质纳米颗粒电镜分析
• 2.3.2 PAA/PAH 纳米颗粒毛细管柱柱效
• 2.3.3 固定相的极性
• 2.3.4 热稳定性
• 2.3.5 对正构烷烃的分离
• 2.3.6 对正构醇的分离
• 2.3.7 相似性质化合物的分离
• 2.4 本章小结
• 第三章 PEMA-PEA/PAH 聚电解质纳米颗粒毛细管气相色谱柱
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.1.1 仪器
• 3.2.1.2 试剂
• 3.2.2 PEMA-PEA 的合成
• 3.2.3 PEMA-PEA/PAH 聚电解质纳米颗粒的制备
• 3.2.4 结构表征
• 3.2.5 毛细管柱的预处理
• 3.2.6 毛细管柱的涂渍
• 3.2.7 毛细管柱性能测试
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 PEMA-PEA/PAH 聚电解质纳米颗粒的表征
• 3.3.2 PEMA-PEA/PAH 纳米颗粒毛细管色谱柱的柱效
• 3.3.3 PEMA-PEA/PAH 纳米颗粒毛细管色谱柱的极性
• 3.3.4 热稳定性
• 3.3.5 对正构烷烃的分离
• 3.3.6 对正构醇的分离
• 3.3.7 对各种物质对、芳香族位置异构体的分离
• 3.4 本章小结
• 第四章 聚马来酸酐的甲硫氨酸衍生物改性聚乙二醇固定相
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器与试剂
• 4.2.1.1 仪器
• 4.2.1.2 试剂
• 4.2.2 聚马来酸酐的甲硫氨酸衍生物的制备
• 4.2.3 聚马来酸酐的甲硫氨酸衍生物改性聚乙二醇固定相的制备
• 4.2.4 结构表征
• 4.2.5 毛细管柱的预处理
• 4.2.6 毛细管柱的涂渍
• 4.2.7 毛细管柱性能测试
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 红外吸收光谱
• 4.3.2 元素分析
• 4.3.3 聚马来酸酐的甲硫氨酸衍生物改性聚乙二醇色谱柱的柱效
• 4.3.4 聚马来酸酐的甲硫氨酸衍生物改性聚乙二醇固定相的极性
• 4.3.5 热稳定性
• 4.3.6 对正构烷烃的分离
• 4.3.7 对正构醇的分离
• 4.3.8 相似性质化合物的分离
• 4.3.9 油脂中脂肪酸的分离
• 4.4 本章小结
• 第五章 聚马来酸酐的α-苯乙胺衍生物改性聚乙二醇固定相
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 试剂与仪器
• 5.2.1.1 仪器
• 5.2.1.2 试剂
• 5.2.3 聚马来酸酐的Α-苯乙胺衍生物的制备
• 5.2.4 聚马来酸酐的Α-苯乙胺衍生物改性聚乙二醇固定相的制备
• 5.2.5 结构表征
• 5.2.6 毛细管柱的预处理
• 5.2.7 毛细管柱的涂渍
• 5.2.8 毛细管柱性能的测试
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 红外吸收光谱
• 5.3.2 元素分析
• 5.3.3 聚马来酸酐的Α-苯乙胺衍生物改性的聚乙二醇色谱柱的柱效
• 5.3.4 聚马来酸酐的Α-苯乙胺衍生物改性的聚乙二醇色谱柱的极性
• 5.3.5 色谱柱分离性能综合评价- GROB 试剂
• 5.3.6 对不同极性物质的分离
• 5.3.8 酯类化合物的分离
• 5.3.9 油脂中脂肪酸的分离
• 5.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 个人简介