乙醇胺水淬灭法酯化合成牛磺酸及中试的研究

论文摘要

牛磺酸（2-氨基乙磺酸）是人体和哺乳动物体内的一种内源性的条件必须氨基酸,不能合成蛋白质,但可以游离态或简单多肽形式存在于体内,也可和甘氨酸、胆汁酸结合成牛胆磺酸。牛磺酸因具有调节细胞膜稳定性、解毒、抗氧化、调节渗透、调节钙离子平衡、促进糖酶解、糖原生成等多种功能而得以广泛应用于医药、食品、饲料、化妆品等行业,也应用于有机合成领域。牛磺酸的市场需求量日益增长,2010年实际全球用量已近4万吨,预计每年有20%的增长。牛磺酸生产主要以化学合成为主,国内主要工业化工艺为乙醇胺法和环氧乙烷法。本文采用乙醇胺和硫酸为原料经酯化、磺化的方法合成牛磺酸的工艺路线,主要研究了乙醇胺的水淬灭酯化反应方法和磺化反应条件的优化。首次采用水淬灭法生产中间产物硫酸氨基乙酯,即在酯化反应进行至糊状搅拌困难时用冷水淬灭反应,使硫酸氨基乙酯的晶体析出,脱水分离得较纯净的硫酸氨基乙酯,再与亚硫酸钠磺化制取牛磺酸。酯化反应最佳条件为：乙醇胺和硫酸化学计量比为1：1.025,乙醇胺稀释到75%,中和成盐温度低于40℃,酯化脱水温度105-115℃,淬灭用水量为乙醇胺摩尔量的3.5-4m倍（m为一特定系数）。小试酯化得到收率为99.0%、纯度99.0%（以干基计）以上的硫酸氨基乙酯,比炒干法酯的收率提高3%以上,干基纯度提高1.5%以上。磺化反应的优化条件为：亚硫酸钠过量20%,磺化温度102-105℃,磺化时间24小时,小试牛磺酸总收率达65%,提高比率近5%。根据小试结果进行了水淬灭酯化法合成牛磺酸的中试,确立了生产工艺流程和控制点,对生产设备进行了选择,设计和安装了中试车间,制定了作业指导书和安全操作规程,中试运行结果符合小试并优于小试结果,两段综合牛磺酸收率达到65.2%,提高比率为6.2%。

论文目录

• 致谢
• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 第二章 文献综述
• 2.1 牛磺酸简介
• 2.2 牛磺酸的功能和应用
• 2.2.1 牛磺酸的合成与代谢
• 2.2.2 牛磺酸的生理功能
• 2.2.3 牛磺酸的主要应用
• 2.3 牛磺酸的合成方法
• 2.3.1 牛磺酸的合成方法分类
• 2.3.2 牛磺酸工业化主要合成方法比较
• 2.4 硫酸氨基乙酯的性质、合成和用途
• 2.4.1 硫酸氨基乙酯的结构与性质
• 2.4.2 硫酸氨基乙酯的合成
• 2.4.3 由硫酸氨基乙酯合成牛磺酸
• 2.5 本文研究思路和研究内容
• 第三章 实验部分
• 3.1 主要试剂
• 3.2 主要实验仪器
• 3.3 硫酸氨基乙酯与牛磺酸的合成
• 3.3.1 反应原理
• 3.3.2 实验步骤
• 3.4 硫酸氨基乙酯表征与检测
• 3.4.1 硫酸氨基乙酯的鉴别
• 3.4.2 游离酸含量
• 3.4.3 硫酸氨基乙酯含量
• 3.4.4 干燥失重
• 3.4.5 溶解度测定
• 3.5 硫酸氨基乙酯的稳定性研究
• 第四章 水淬灭法酯化反应研究
• 4.1 酯化反应方法的选定和验证
• 4.1.1 水淬灭酯化反应方法的选定
• 4.1.2 水淬灭酯化反应方法的验证
• 4.2 水淬灭法酯化反应条件的选择
• 4.2.1 反应物化学计量比
• 4.2.2 淬灭反应加水量
• 4.2.3 硫酸浓度和乙醇胺浓度的选择
• 4.2.4 反应温度
• 4.3 水淬灭法硫酸氨基乙酯的表征和检测
• 4.3.1 硫酸氨基乙酯的表征
• 4.3.2 硫酸氨基乙酯液相色谱检测
• 4.4 水淬灭法硫酸氨基乙酯的稳定性
• 4.5 本章小结
• 第五章 水淬灭法制得硫酸氨基乙酯磺化反应研究
• 5.1 各物质溶解度、水解度及氧气的影响
• 5.1.1 各物质溶解度的影响
• 5.1.2 硫酸氨基乙酯和亚硫酸钠的水解问题
• 5.1.3 生产用水和空气中氧的影响分析
• 5.2 水淬灭法制得硫酸氨基乙酯磺化反应
• 5.2.1 反应温度的影响
• 5.2.2 搅拌的影响
• 5.2.3 溶液pH值的影响
• 5.2.4 反应物配比与浓度的影响
• 5.2.5 反应时间的影响
• 5.3 本章小结
• 第六章 水淬灭法酯化合成牛磺酸生产中试
• 6.1 水淬灭法酯化合成牛磺酸中试目的
• 6.2 水淬灭法酯化合成牛磺酸中试工艺流程
• 6.2.1 中试生产工艺流程图
• 6.2.2 中试设备流程图
• 6.3 水淬灭法酯化合成牛磺酸中试设备选型与车间平面布置
• 6.3.1 中试设备选型
• 6.3.2 车间平面布置
• 6.4 水淬灭法酯化合成牛磺酸工艺控制点与操作规程
• 6.4.1 工艺控制点的确定
• 6.4.2 安全技术和安全操作规程
• 6.4.3 中试作业指导书
• 6.5 水淬灭法酯化合成牛磺酸中试结果与讨论
• 6.5.1 中试硫酸氨基乙酯的表征
• 6.5.2 水淬灭法和炒干法硫酸氨基乙酯的比较
• 6.5.3 中试产品牛磺酸的表征和质量检测
• 6.6 水淬灭法酯化合成牛磺酸生产成本核算
• 6.6.1 主要原材料消耗定额
• 6.6.2 中试牛磺酸生产成本
• 6.7 本章小结
• 第七章 结论
• 参考文献
• 附录Ⅰ 牛磺酸车间设备流程图
• 附录Ⅱ 牛磺酸中试车间平面布置图
• 附录Ⅲ 氨基硫酸乙酯和牛磺酸的IR谱图
• 附录Ⅳ 牛磺酸的质量指标比较
• 附录Ⅴ 硕士在读期间所取得的成果
• 作者简历