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PAN纤维硼化法制备BCN纤维

2020-12-16阅读(909)

PAN纤维硼化法制备BCN纤维

论文摘要

BCN材料优异的性质和潜在的应用,引起了人们对BCN材料理论和实验方面的广泛关注。本文采用PAN原丝在不同气氛中不熔化与碳化,制备BCN实心纤维和BCN中空纤维,研究了热处理工艺条件、纤维形貌和气氛变换对制备BCN纤维的影响,并对所制备纤维的组成、结构及介电性能进行表征。PAN预氧丝在BCl3气氛中碳化后,纤维主要由B、C、N、O和微量H元素组成。在400℃通入BCl3后,随着保温时间的延长,纤维中B含量逐渐提高。实心PAN预氧丝在BCl3气氛中碳化后,BCl3与裂解气氛中的HCN反应在纤维表面形成了BCN附着物,在纤维径向B含量由表及里逐渐降低,B元素主要以B-N键形式键合;中空PAN预氧丝在BCl3气氛中碳化后表面较为光滑,有少量白色颗粒析出,纤维表面以B、C为主。PAN原丝在BCl3气氛中不熔化时,PAN原丝中的C≡N键与BCl3发生反应,分子间形成了B-N结构而交联,从而实现纤维的不熔化。中空PAN原丝BCl3气氛不熔化与碳化时,在230290℃不熔化处理3小时,在400℃保温处理3小时后,纤维中B的质量分数达到了6.65%,纤维表面以B、C为主。与空气预氧化纤维相比,BCl3交联纤维的碳化收率提高,裂解气氛中HCN有毒气体释放量显著减少。PAN原丝在BCl3/NH3交替气氛不熔化后,由于B-N键梯度分布,纤维内外收缩不平衡,使纤维表面形成规则的凸起环节状结构,碳化后使纤维的直径由原丝的10μm增加到碳化后的13μm,建模分析结果与上述推断相吻合。施加张力时,由于牵伸作用,纤维直径降至9μm,没有形成凸起环节状。采用中空纤维即使不施加张力,由于孔隙率高,也不会形成凸起环节形状。XPS、FTIR、EDS分析表明有B-N键的生成。与PAN预氧丝在N2气氛碳化相比,PAN预氧丝在BCl3气氛中碳化,PAN原丝在BCl3气氛中不熔化及碳化,PAN原丝在BCl3/NH3交替气氛中不熔化及碳化,所得纤维的电阻率呈数量级升高,从0.03Ω?cm升到0.36Ω?cm,1.46Ω?cm和26.2Ω?cm。纤维/石蜡复合材料的介电常数随之下降,尤其是虚部下降较多,中空纤维的介电常数实部与虚部均低于实心纤维,同样是虚部下降明显。

论文目录

  • 目录
  • 表目录
  • 图目录
  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 课题的研究背景与意义
  • 1.2 B-C-N 化合物的简介
  • 1.2.1 B-C-N 化合物的提出
  • 1.2.2 B-C-N 化合物的理论研究
  • 1.2.3 B-C-N 化合物的制备方法
  • 1.2.4 B-C-N 化合物的性能及潜在应用领域
  • 1.3 PAN 基碳纤维改性的研究进展
  • 1.3.1 化学改性
  • 1.3.2 物理改性
  • 1.4 课题的研究目的和内容
  • 第二章 实验及表征方法
  • 2.1 实验原料及仪器设备
  • 2.2 实验方法及过程
  • 2.2.1 纤维的不熔化
  • 2.2.2 纤维的碳化
  • 2.3 分析表征方法
  • 2.3.1 组成、结构与形貌分析
  • 2.3.2 物理化学性能测试
  • 第三章 结果与讨论
  • 3.1 PAN 硼化反应的基础
  • 3.1.1 PAN 硼化反应的机理
  • 3.1.2 硼源的选择
  • 3气氛中碳化的研究'>3.2 PAN 预氧丝BC13气氛中碳化的研究
  • 3气氛中碳化的影响'>3.2.1 不同工艺对PAN 预氧丝BC13气氛中碳化的影响
  • 3.2.2 不同气氛对PAN 预氧丝碳化的影响
  • 3气氛中碳化的影响'>3.2.3 纤维形貌对PAN 预氧丝BC13气氛中碳化的影响
  • 3气氛碳化后纤维介电性能的研究'>3.2.4 PAN 预氧丝BC13气氛碳化后纤维介电性能的研究
  • 3气氛中不熔化与碳化的研究'>3.3 PAN 原丝BC13气氛中不熔化与碳化的研究
  • 3气氛中不熔化的反应机理'>3.3.1 PAN 原丝BC13气氛中不熔化的反应机理
  • 3.3.2 不同工艺对中空PAN 原丝不熔化与碳化的影响
  • 3气氛中不熔化与碳化的影响'>3.3.3 纤维形貌对PAN 原丝BC13气氛中不熔化与碳化的影响
  • 3气氛不熔化与碳化后纤维介电性能的研究'>3.3.4 PAN 原丝BC13气氛不熔化与碳化后纤维介电性能的研究
  • 3/NH3交替气氛中不熔化与碳化的研究'>3.4 PAN 原丝BC13/NH3交替气氛中不熔化与碳化的研究
  • 3/NH3交替气氛对纤维组成结构的影响'>3.4.1 BC13/NH3交替气氛对纤维组成结构的影响
  • 3.4.2 有无张力对PAN 原丝交替气氛下不熔化与碳化的影响
  • 3.4.3 纤维形貌对PAN 原丝交替气氛下不熔化与碳化的影响
  • 3.4.4 PAN 原丝交替气氛不熔化与碳化后纤维介电性能的研究
  • 3/NH3交替气氛对纤维抗氧化性能的影响'>3.4.5 BC13/NH3交替气氛对纤维抗氧化性能的影响
  • 3.5 小结
  • 第四章 结论与展望
  • 4.1 结论
  • 4.2 展望
  • 致谢
  • 参考文献
  • 作者在学期间取得的学术成果

    • 相关论文文献

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