湿法磷酸制饲料级磷酸氢钙清洁除氟工艺的研究

论文摘要

我国磷矿平均品位不高,其中的有害元素较多,氟是其中主要的一种,氟含量相对较高。磷矿是生产饲料级磷酸氢钙不可缺少的原料,而我国国家标准要求饲料级磷酸氢钙中的氟含量不得超过0.18%,因此除氟显得尤为关键。分别用盐酸和磷酸浸取磷矿制磷酸氢钙,深入系统地研究了酸浓度、反应时间、反应温度、静置时间、中和终点pH值、鼓气速率等因素对氟含量的影响。通过调整工艺参数和优化实验条件,减少了磷矿在浸取过程中氟的溶解,实现了除氟与反应的同步进行,在不添加除氟剂和除泡剂的情况下,浸取出的粗磷酸经过简单的过滤、中和,就可以制得符合国家标准的饲料级磷酸氢钙,并且找到了实验的较佳工艺条件。研究结果表明:（1）当用盐酸溶解磷矿制饲料级磷酸氢钙时,较佳的工艺条件为:鼓气速率为700mL/min,盐酸的浓度为5.3mol/L,反应时间为2h,静置时间为2.5h,反应温度为65℃,加水量为17mL,盐酸投加量为17mL（其中盐酸的浓度为12mol/L）,加酸时间为60s,中和终点pH值的范围为5.4-5.8,筛目数为150目（孔径为0.1mm）;在此最佳条件下,氟含量可以低至0.12%。（2）用磷酸溶解磷矿制饲料级磷酸氢钙时,最佳的工艺条件为:磷酸浓度为6.4mol/L,反应时间为6h,静置时间为1h,鼓气速率为700mL/min,反应温度为60℃,加水量为20mL,磷酸投加量为15mL（其中磷酸的浓度为15mol/L）,加酸时间为90s,中和终点pH值的范围为5.2-5.8,筛目数为140目（孔径为0.105mm）;在此最佳条件下,氟含量可以低至0.087%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 前言
• 第一章 文献综述
• 1.1 磷矿的类型、分布特点、性质和应用
• 1.1.1 我国磷矿矿床的类型
• 1.1.2 我国磷矿的分布特点
• 1.1.3 磷矿石的性质、矿物结构
• 1.1.4 磷矿石的应用
• 1.2 磷酸氢钙的概述
• 1.2.1 磷酸氢钙的性质
• 1.2.2 磷酸氢钙的行业标准
• 1.2.3 磷酸氢钙的鉴别方法
• 1.2.4 磷酸氢钙中有害元素及其毒害作用
• 1.3 饲料级磷酸氢钙的生产方法概述
• 1.3.1 热法磷酸法
• 1.3.2 湿法磷酸法
• 1.3.3 普钙水萃取法
• 1.4 湿法磷酸的常用除氟方法
• 1.4.1 溶剂萃取除氟法
• 1.4.2 蒸发浓缩除氟法
• 1.4.3 化学沉淀除氟法
• 1.4.4 两段中和法除氟
• 1.5 研究意义、目的及内容
• 1.5.1 研究意义
• 1.5.2 研究目的与内容
• 第二章 实验部分
• 2.1 主要仪器及试剂
• 2.1.1 试验主要仪器
• 2.1.2 主要实验试剂
• 2.2 实验原理
• 2.2.1 盐酸法的原理
• 2.2.2 磷酸法的原理
• 2.3 实验步骤及方法
• 2.3.1 实验步骤
• 2.3.2 氟标准曲线的绘制
• 2.4 实验装置及实验流程图
• 2.4.1 实验装置
• 2.4.2 实验流程图
• 第三章 盐酸法的结果与讨论
• 3.1 正交试验
• 3.2 单因素结果与讨论
• 3.2.1 盐酸浓度对氟含量的影响
• 3.2.2 反应时间对氟含量的影响
• 3.2.3 静置时间对氟含量的影响
• 3.2.4 鼓气速率对氟含量的影响
• 3.2.5 鼓气存在时反应温度对氟含量的影响
• 3.2.6 加水量对氟含量的影响
• 3.2.7 盐酸投加量对氟含量的影响
• 3.2.8 标准筛目数对氟含量的影响
• 3.2.9 加酸时间对氟含量的影响
• 3.2.10 鼓气存在时中和终点pH 值对氟含量的影响
• 第四章 磷酸法的结果与讨论
• 4.1 正交试验
• 4.2 单因素结果与讨论
• 4.2.1 磷酸浓度对氟含量的影响
• 4.2.2 反应时间对氟含量的影响
• 4.2.3 静置时间对氟含量的影响
• 4.2.4 鼓气速率对氟含量的影响
• 4.2.5 鼓气存在时反应温度对氟含量的影响
• 4.2.6 加水量对氟含量的影响
• 4.2.7 磷酸投加量对氟含量的影响
• 4.2.8 标准筛目数对氟含量的影响
• 4.2.9 加酸时间对氟含量的影响
• 4.2.10 不同中和剂的条件下pH 值对氟含量的影响
• 第五章 结论和建议
• 5.1 结论
• 5.2 建议和展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的论文
• 详细摘要