CaTi4（PO4）6生物陶瓷膜的制备及其性能表征

论文摘要

本文利用微弧氧化技术在纯钛金属表面原位生成含CaTi4（PO4）6（CTP）生物活性陶瓷氧化膜,通过模拟体液（SBF）浸泡实验检验了该多孔氧化膜的生物活性。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线能谱分析仪（EDX）, ICP-AES光谱仪等检测手段,综合优化了用微弧氧化法在纯钛表面生成具有生物活性多孔氧化层的最佳工艺,研究了电解液浓度、钙磷摩尔比、pH值、温度、电流密度等对膜层生长行为的影响,初步探讨了微弧氧化膜生长机理及诱导羟基磷灰石（HA）沉积的机理。实验结果表明：电解液浓度对微弧氧化过程有较大的影响,浓度越高,微弧氧化击穿电压越低,反应时间越短,相应的陶瓷膜的结晶度也越低。电解液浓度较低时（<40g·L-1）,膜层的增重与微弧氧化时间呈线性关系,而随着电解液浓度的增加（>40g·L-1）,膜层的增重与时间的关系较呈抛物线关系。pH值越高,膜层的结晶度降低。电解液温度的升高或降低都会影响钛合金微弧氧化陶瓷膜性能。温度越高,其表面粗糙度越大。根据实验和分析结果,优化后的CTP微弧氧化膜制备工艺参数为：电解液浓度为C（NaPO3）6=25g·L-1,Ca／P=1／6,pH=12,电流密度为100mA·cm-2,反应温度为25℃。采用1倍SBF溶液在恒温水浴振荡槽中浸泡14天后,膜层表面形成细颗粒状均匀分布的羟基磷灰石（HA）沉淀,呈纤维网状或片状,表明CTP陶瓷膜具有良好的生物活性。根据实验结论,从理论上对CTP陶瓷生长模型及诱导HA沉积机理进行了分析,认为CTP的多孔的膜层表面结构为HA的沉积提供了大量的活性基点；CTP膜的亲水性好,降低了HA的表面形核功；CTP晶体结构的三类空隙具有可被不同的离子所占据的特点为其吸附不同离子提供了可能。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 第一章 文献综述
• 1.1 生物材料简介
• 1.1.1 生物材料的发展及制品产业概况
• 1.1.2 生物活性陶瓷
• 1.1.3 钛及其合金
• 1.2 钛基生物陶瓷膜的制备
• 1.2.1 传统制备钛基生物陶瓷膜的方法
• 1.2.2 微弧氧化法制备生物陶瓷膜研究背景
• 1.3 本课题的提出及研究内容
• 第二章 实验材料与实验方法
• 2.1 微弧氧化实验
• 2.1.1 实验所用材料及设备
• 2.1.2 微弧氧化
• 2.2 生物活性考察实验
• 2.2.1 实验所用材料及设备
• 2.2.2 生物活性考察
• 2.3 检测方法与设备
• 2.3.1 膜层表面成分分析
• 2.3.2 膜层表面物相分析
• 2.3.3 膜层表面及截面形貌分析
• 2.3.4 模拟体液元素含量分析
• 2.3.5 结合强度测试
• 第三章 微弧氧化法制备CTP陶瓷膜的研究
• 3.1 电解液浓度对微弧氧化膜行为的影响
• 3.1.1 电解液浓度对微弧氧化过程的影响
• 3.1.2 电解液浓度对微弧氧化膜相组成的影响
• 3.1.3 电解液浓度对微弧氧化膜表面元素成分的影响
• 3.2 电解液pH值的影响
• 3.3 电解液温度对膜层的影响
• 3.4 电解液Ca/P摩尔比对膜层的影响
• 3.5 微弧氧化膜层的截面形貌及元素分布
• 3.6 微弧氧化膜层与基体的结合强度
• 3.7 本章小结
• 第四章 CTP陶瓷膜诱导HA沉积能力的评价
• 4.1 SBF的选择
• 4.2 HA诱导能力检测
• 4.3 CTP膜浸泡过程中SBF的变化
• 4.3.1 SBF中钙磷含量的变化
• 4.3.2 SBF的pH变化
• 4.4 本章小结
• 第五章 CTP膜生长模型及诱导HA沉积机理探讨
• 5.1 微弧氧化膜生长机理模型的初探
• 5.2 CTP膜诱导HA沉积机理探讨
• 5.2.1 CTP膜表面性质对HA沉积性能的影响
• 5.2.2 CTP晶体对HA沉积性能的影响
• 5.3 本章小节
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读攻读学位期间主要研究成果
• 参加科研项目
• 发表论文情况