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基于钼氧酸根做建筑单元的过渡金属配合物合成、晶体结构和性质表征

2020-12-04阅读(949)

基于钼氧酸根做建筑单元的过渡金属配合物合成、晶体结构和性质表征

论文摘要

利用多金属氧酸盐阴离子的配位性能,将其与过渡金属离子或过渡金属配合物结合起来形成多金属氧酸盐-过渡金属配合物的研究不仅蕴藏着丰富的结构化学,而且还将多金属氧酸盐和配合物的特点融为一体。本文基于分子设计及组装的思想,采用多金属钼氧酸盐阴离子作基本构筑单元,借助过渡金属阳离子和过渡金属配合物,合成了4种未见文献报道的过渡金属配合物:（1） NH4[Ag2（H2O）2{Cr（OH）6Mo6O18}]·2H2O（2） （NH4）3[Ag{Cr（OH）6Mo6O18}][Ag2（H2O）2{Cr（OH）6Mo6O18}]·10H2O（3） （NH4）3[Ag{Fe（OH）6Mo6O18}][Ag2（H2O）2{Fe（OH）6Mo6O18}]·11H2O（4） Cu（H2O）（Hdpa）MoO4·H2O并通过X-射线衍射技术确定了它们的晶体结构,利用元素分析（ICP）、红外光谱（FI-IR）、热重-差热（TG-DTA）等分析手段对所合成配合物进行了表征和性质研究。配合物1-3是结构新颖的多金属钼氧酸盐扩展结构的配合物,均是由Ag+离子将β-Anderson阴离子通过共价连接形成的二维网状结构。配合物1中,相邻的四个{Cr（OH）6Mo6O18}3-间全部通过端氧与桥氧被两个共边相连的{AgO6}八面体桥连起来,相邻的2D层面间存在着明显的氢键作用。配合物2和3是同构的,相邻的四个{M（OH）6Mo6O18}3-间存在两种连接方式,一种是沿b轴通过端氧被孤立的{AgO6}八面体连接起来,另一种则是沿b轴通过端氧被两个共边相连的{AgO6}八面体桥连起来。这两种连接方式沿c轴方向交替排列形成了二维网状结构。化合物4是由{Cu（H2O）（Hdpa）}2+亚单元连接{MoO4}2-阴离子而形成的一维类波浪链状结构。这些一维单链沿c轴无限延伸,并且沿b轴方向有两种相反的延伸取向交替排列,相邻的链间存在着明显的氢键作用,中心铜原子呈扭曲的四棱锥构型。此外,还合成了三个单核配合物[CoCl2（C24H20N2）2] （5）、[ZnCl2（C24H20N2）2] （6）、[Ni（Hdpa）2（dca）2] （7）。配合物5和6是同构的,两个氮原子和两个氯原子完成了中心原子的配位,并形成扭曲的四面体构型。由于配体[2-（N-（三苯基甲基）胺基）]吡啶基的大体积效应,导致该化合物中心金属离子都是四配位而不是传统的六配位构型。在配合物7中,六个氮原子完成了金属原子Ni的配位,并形成扭曲的八面体构型,相邻的分子间存在着明显的氢键作用。

论文目录

  • 中文摘要
  • Abstract
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 钼氧酸盐的发展概况
  • 1.2 钼氧酸盐的基本结构
  • 1.2.1 杂多钼氧酸盐的结构
  • 1.2.2 同多钼氧酸盐
  • 1.3 基于钼氧酸盐做建筑单元的扩展结构的研究进展
  • 1.3.1 以过渡金属化合物为桥的扩展结构
  • 1.3.2 以稀土化合物为桥的扩展结构
  • 1.3.3 通过共用端氧自聚形成的扩展结构
  • 1.3.4 以有机基团为桥的扩展结构
  • 1.4 课题选择意义
  • 1.5 仪器与试剂
  • 1.5.1 试剂
  • 1.5.2 测试手段
  • 第二章 基于β-Anderson 型铬（铁）钼氧酸盐做建筑单元的二维配合物的晶体合成、结构及性质表征
  • 2.1 晶体合成
  • 4）3[CrMo6O24H6]·7H2O 的合成'>2.1.1 （NH4）3[CrMo6O24H6]·7H2O 的合成
  • 4）3[FeMo6O24H6]·7H2O 的合成'>2.1.2 （NH4）3[FeMo6O24H6]·7H2O 的合成
  • 4[Ag2（H2O）2{Cr（OH）6Mo6O18}]·2H2O （1）的合成'>2.1.3 NH4[Ag2（H2O）2{Cr（OH）6Mo6O18}]·2H2O （1）的合成
  • 4）3[Ag{Cr（OH）6Mo6O18}][Ag2（H2O）2{Cr（OH）6Mo6O18}]·10H2O （2）的合成'>2.1.4 （NH4）3[Ag{Cr（OH）6Mo6O18}][Ag2（H2O）2{Cr（OH）6Mo6O18}]·10H2O （2）的合成
  • 4）3[Ag{Fe（OH）6Mo6O18}][Ag2（H2O）2{Fe（OH）6Mo6O18}]·11H2O （3）的合成'>2.1.5 （NH4）3[Ag{Fe（OH）6Mo6O18}][Ag2（H2O）2{Fe（OH）6Mo6O18}]·11H2O （3）的合成
  • 2.2 晶体结构
  • 2.2.1 X–射线晶体学衍射数据
  • 2.2.2 晶体结构
  • 2.3 表征
  • 2.3.1 配合物1-3 的红外光谱
  • 2.3.2 配合物1-3 的热重–差热分析
  • 2.4 小结
  • 4}2-做建筑单元的一维配合物的晶体合成、结构及性质表征'>第三章 基于{MoO4}2-做建筑单元的一维配合物的晶体合成、结构及性质表征
  • 3.1 晶体合成
  • 2O）（Hdpa）MoO4·H2O （4）的合成'>3.1.1 Cu（H2O）（Hdpa）MoO4·H2O （4）的合成
  • 3.2 晶体结构
  • 3.2.1 X–射线晶体学衍射数据
  • 3.2.2 晶体结构
  • 3.3 表征
  • 3.3.1 红外光谱
  • 3.3.2 热重分析
  • 3.4 小结
  • 第四章 过渡金属（Co、Zn、Ni）配合物的合成、晶体结构和表征
  • 4.1 晶体合成
  • 2(C24H2ON2)2] （5）的合成'>4.1.1 [CoCl2(C24H2ON2)2] （5）的合成
  • 2(C24H2ON2)2] （6）的合成'>4.1.2 [ZnCl2(C24H2ON2)2] （6）的合成
  • 2（dca）2] （7）的合成'>4.1.3 [Ni（Hdpa）2（dca）2] （7）的合成
  • 4.2 晶体结构
  • 4.2.1 X–射线晶体学衍射数据
  • 4.2.2 晶体结构
  • 4.3 表征
  • 4.3.1 红外光谱
  • 4.3.2 热重分析
  • 4.4 小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 攻读硕士期间发表的论文
  • 致谢

    • 相关论文文献

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