间苯二酚单苯甲酸酯的合成及试产工艺研究

论文摘要

间苯二酚单苯甲酸酯是一类重要光稳定剂,作为紫外吸收剂主要用于纤维素塑料和聚氯乙烯中。本论文在文献查阅和传统工艺分析的基础上,结合间苯二酚单苯甲酸酯的生产实际,研究以苯甲酰氯和间苯二酚为原料,液碱为除酸剂酯化合成,然后经提取和重结晶制得产品的生产工艺。其中,重点研究了酯化反应中温度、物料配比、pH值、间苯二酚溶液浓度和反应时间等条件对反应的影响；获得较佳的酯化工艺条件：苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15：1、pH值为7.5、反应温度为25℃、反应时间为1.5小时、间苯二酚溶液的浓度为10%,酯化收率为88.6%。研究进一步考察了结晶溶剂配比、温度等对产品质量和收率的影响,经实验评价,选择了较佳的结晶工艺条件：结晶溶剂甲苯体积mL：初产物质量g为2.5：1、结晶温度为30℃、结晶收率94%。结合实验的研究结果,对产品的工艺及其工艺参数做了优化实验研究,选取了较适合的工业化生产合成的工艺参数组合,设计了工艺流程。工业化生产实践的检验,生产数据与研究结果一致,系统运行稳定,产品质量和产量达到设计要求,合成工艺在工艺控制、提取和结晶系统设计等方面都取得了一定的创新成果,为生产工艺流程及操作进一步设计优化提供良好的理论指导和研究依据。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 文献综述
• 1.1 引言
• 1.1.1 紫外线及紫外吸收剂简介
• 1.1.2 紫外线光老化机理
• 1.1.3 紫外线吸收剂的分类及其作用机理
• 1.2 间苯二酚单苯甲酸酯的性质与用途
• 1.3 间苯二酚单苯甲酸酯的合成路线
• 1.3.1 合成反应
• 1.3.2 溶剂选择
• 1.3.3 精制
• 1.4 论文的选题与研究工作
• 第二章 间苯二酚单苯甲酸酯的合成工艺研究
• 2.1 主要仪器与设备
• 2.2 主要试剂
• 2.3 合成实验操作
• 2.3.1 酯化反应
• 2.3.2 间苯二酚单苯甲酸酯的精制
• 2.4 产品间苯二酚单苯甲酸酯的分析
• 2.4.1 感官要求
• 2.4.2 产品理化指标应符合表2-3的规定
• 2.4.3 实验分析方法
• 第三章 实验结果与讨论
• 3.1 引言
• 3.2 酯化合成
• 3.2.1 酯化反应机理
• 3.2.2 实验操作步骤
• 3.2.3 实验方法
• 3.2.4 正交实验结果
• 3.2.5 酯化反应结果分析
• 3.4 间苯二酚单苯甲酸酯的结晶
• 3.4.1 产品标准
• 3.4.2 结晶条件对结晶收率和产品质量的影响
• 3.5 稳定性试验
• 3.5.1 产品间苯二酚单苯甲酸酯的红外谱图
• 3.5.2 产品间苯二酚单苯甲酸酯的液相检测
• 3.5.3 间苯二酚单苯甲酸酯的质谱图
• 13CNMR)、（¹HNMR）图'>3.5.4 间苯二酚单苯甲酸酯的(¹³CNMR)、（¹HNMR）图
• 3.5.5 间苯二酚单苯甲酸酯的Raman光谱图
• 3.6 本章小结
• 第四章 间苯二酚单苯甲酸酯工业化流程设计及试生产
• 4.1 引言
• 4.2 工艺流程
• 4.3 试生产工艺
• 4.3.1 酯化工序生产操作工艺
• 4.3.2 结晶工序生产操作工艺
• 4.4 试产情况
• 4.5 试生产数据
• 4.6 经济效益分析
• 4.6.1 成本核算
• 4.6.2 财务分析
• 4.7 本章小结
• 第五章 结论
• 5.1 结论
• 5.2 问题与展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的学术论文