复方抗癌颗粒制剂工艺及质量标准研究

论文摘要

目的：本课题主要研究工作是对临床验方研究，制成颗粒剂，以克服传统汤剂难于煎煮、服用量大、保存携带不便等缺点，充分发挥颗粒剂携带方便、便于保存的优点，为进一步开发该制剂提供一定的理论依据。方法：1.进行复方抗癌颗粒制备工艺研究中，对处方中药材进行文献研究，针对药材成分极性不同分别采用易产业化的醇提和水提工艺，选用正交设计，筛选最佳工艺。2.在质量控制方面，建立了黄芪、阿胶和白术等的薄层色谱鉴别方法，并用HPLC法测定冬凌草甲素和黄芪甲苷的含量。3.对复方抗癌颗粒进行初步稳定性考察,将本制剂在室温和40℃±2℃、相对湿度为75%±5%的条件下，对其性状、水分、粒度、冬凌草甲素和黄芪甲苷的含量等进行考察，结果表明复方抗癌颗粒的稳定性较好。结果和结论：1.选择了冬凌草甲素和黄芪甲苷含量为评价指标，通过正交设计优选出冬凌草的提取条件，加8倍量75%乙醇回流提取2次，每次1小时；黄芪、麸炒白术和绞股蓝的提取条件，加8倍量水回流提取3次，每次1.5小时。提取所得药液浓缩至相对密度1.25（20℃），减压干燥，制粒。经过中试试制三批样品考察，证实了该制备工艺安全、可靠、重复性好。2.建立了黄芪、阿胶和白术等薄层色谱鉴别方法，结果显示，供试品色谱与药材及标准品对照色谱相对应的位置上显相同颜色的斑点，且阴性对照溶液色谱在相应位置无对应斑点；实验证实此方法简便、灵敏、可靠、专属性强、重现性好，可用于制剂中药材的鉴别。3.采用HPLC法测定冬凌草有效成分（冬凌草甲素）和黄芪有效成份（黄芪甲苷）的含量，冬凌草甲素的回归方程Y＝565.95X-57.39，r=0.9997，线性范围为0.3004～1.5020μg；黄芪甲苷的回归方程Y＝60.441X-43.487，r=0.9996，线性范围为2.722～16.332μg。实验证实该方法简便、可靠、灵敏，可以基本达到本制剂质量控制的目的，确保用药安全有效。

论文目录

• 提要
• Abstract
• 引言
• 第一部分 研究的目的与意义
• 第二部分 复方抗癌颗粒处方来源及文献考证
• 1 制剂处方组成及中医理论阐述
• 1.1 处方来源
• 1.2 处方组成
• 1.3 处方方解
• 2 处方中各药物化学成分和药理现代研究
• 2.1 冬凌草
• 2.2 黄芪
• 2.3 白术
• 2.4 绞股蓝
• 2.5 阿胶
• 第三部分 制备工艺研究
• 1 工艺路线选择
• 2 试验材料
• 2.1 仪器
• 2.2 试药
• 2.3 试剂
• 3 冬凌草提取工艺研究
• 3.1 提取液中冬凌草甲素的测定
• 3.2 冬凌草提取醇浓度的考察
• 3.3 正交实验设计
• 3.4 正交实验及结果
• 3.5 提取工艺条件的验证
• 4 黄芪、麸炒白术和绞股蓝的提取工艺研究
• 4.1 正交试验设计
• 4.2 提取液中黄芪甲苷的含量测定
• 4.3 正交试验结果
• 4.4 验证实验
• 5 干燥工艺研究
• 5.1 正交试验设计
• 5.2 指标成分的含量测定方法
• 5.3 正交试验结果
• 6 制粒工艺研究
• 6.1 提取
• 6.2 干燥
• 6.3 药粉吸湿性及流动性考察
• 6.4 制粒
• 6.5 服用剂量折算
• 附：工艺流程图
• 第四部分 复方抗癌颗粒质量标准研究
• 1 仪器与试药
• 2 鉴别
• 2.1 黄芪鉴别
• 2.2 阿胶鉴别
• 2.3 白术的鉴别
• 3 检查
• 3.1 水分检查
• 3.2 性状、粒度、装量差异、溶化性等的检查
• 4.含量测定
• 4.1 冬凌草含量测定
• 4.2 黄芪含量测定
• 4.3 三批样品含量测定
• 4.4 小结与讨论
• 第五部分 复方抗癌颗粒稳定性的初步研究
• 1 外观指标
• 2 鉴别
• 3 含量测定
• 总结与讨论
• 参考文献
• 致谢
• 详细摘要